[发明专利]一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法有效

专利信息
申请号: 201711275568.4 申请日: 2017-12-06
公开(公告)号: CN108051516B 公开(公告)日: 2020-07-28
发明(设计)人: 秦亚琼;王晓瑜;刘绍锋;潘立宁;蔡君兰;余晶晶;王冰;薛聪;刘克建;张晓兵;刘惠民;贾云祯 申请(专利权)人: 中国烟草总公司郑州烟草研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 郑州中民专利代理有限公司 41110 代理人: 姜振东
地址: 450001 *** 国省代码: 河南;41
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摘要: 一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法,是通过电子烟样品前处理自动化结合在线气相色谱‑质谱进行检测,即将电子烟液样品直接置于色谱仪的色谱瓶中,之后设置水、二氯甲烷、内标的加入量,使仪器自动加入,涡旋,取下层二氯甲烷相在线进气相色谱‑质谱仪中检测,本发明与现有检测方法相比,技术优势如下:1、样品前处理及进样全程自动化操作,降低人工处理样品时的差异和精确度误差,重复性高,普查分析结果可靠;消耗溶剂及样品量少,更环保;快速,高效,适用于大批量样品普查分析,一次可处理分析150个样品。2、避免了常规离线检测前,溶剂挥发导致的目标物测定结果不准确,每个样品前处理后立即进样,测定结果准确可靠。
搜索关键词: 一种 电子 烟液中 黄樟素 自动化 检测 方法
【主权项】:
1.一种电子烟液中黄樟素的自动化检测方法,其特征在于:该方法依托集成的样品准备工作台和气相色谱-质谱检测仪搭建平台并设定程序,样品前处理自动化操作且实现在线气相色谱-质谱检测,即将电子烟液样品直接置于色谱仪的色谱瓶中,之后通过色谱仪操作面板设置水、二氯甲烷、内标的加入量,使仪器自动加入,涡旋,取下层二氯甲烷相在线进气相色谱-质谱仪中检测,具体测定步骤如下:(1) 样品前处理:取0.01~1mL电子烟液于色谱瓶中,通过设定直接加入0.1~1 mL水和0.1~5 mL二氯甲烷和丙酸苯乙酯内标,涡旋1~10 min后,取下层二氯甲烷相1 μL进GC-MS检测;(2)标准工作溶液的制备:制备具有0.5 μg/g~10 μg/g五个浓度梯度的黄樟素和丙酸苯乙酯内标1μg/g的二氯甲烷溶液作为混合标准工作溶液; (3)样品的分析:GC-MS分析条件:进样口温度:270℃;进样量:1µL;分流比10:1;载气:氦气,恒流流速1mL/min;色谱柱:DB-5MS,规格30m×0.25mm×0.25μm;程序升温:起始温度100℃,保持2min,以20 ℃/min的速率升至230℃,保持5 min;电离方式:EI;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃;扫描方式:SIM,黄樟素的定量离子为162,定性离子为131;丙酸苯乙酯的定量离子为104,定性离子为91,对每个离子的监测时间为50ms;(4)标准曲线绘制及结果计算:对系列标准溶液的响应进行面积积分,以黄樟素和内标的响应面积比对含量之比做校正曲线,以直线进行拟合,得一元线性回归方程;对制备的样品进行测定,测得样品中的黄樟素与内标峰面积比,带入一元线性回归方程,计算得到黄樟素含量。
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