[发明专利]一种薄层色谱联合高效液相色谱检测动物饲料中甲砜霉素含量的方法

摘要

本发明公开了一种薄层色谱联合高效液相色谱检测动物饲料中甲砜霉素含量的方法，属于食品安全风险监测领域。本发明方法包括如下步骤：动物饲料经乙酸乙酯提取，乙睛饱和正己烷脱脂，以体积比二氯甲烷:丙酮:氨水（25%‑28%）等于（3‑5）:（5‑7）:（0.05‑0.25）的混合液作为展开液采用薄层色谱分离样品，再采用高效液相色谱进行检测。本发明显著提高了对动物饲料中其他物质的抗干扰能力，同时降低了检测成本，减少了有机溶剂的用量，定量分析结果可靠，适用于基层检测单位对饲料中的甲砜霉素进行日常监控。

主权项

一种薄层色谱联合高效液相色谱检测动物饲料中甲砜霉素含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在研磨后的动物饲料中加入乙酸乙酯，涡旋后离心；（2）取上清液，空气流吹干，先加入乙睛、涡旋，再加入乙睛饱和的正己烷、涡旋，离心，弃去上层正己烷；其中，上清液、乙睛、乙睛饱和的正己烷的体积比为（1‑5）:（0.05‑0.1）:（1‑5）；（3）将下层的乙腈层和甲砜霉素标准品分别点样于同一块GF‑254硅胶薄层板的不同位置，于体积比二氯甲烷:丙酮:氨水等于（3‑5）:（5‑7）:（0.05‑0.25）的混合液中展开至顶端；（4）将GF‑254硅胶薄层板取出，待溶剂挥干后于254‑360nm下检视，根据甲砜霉素标准品的展开距离标记饲料提取液中甲砜霉素的大致位置，刮取对应位置的硅胶；（5）于刮取的硅胶中加入乙腈‑水混合液，涡旋，离心，取上清，通过滤膜过滤；其中，乙睛‑水混合液中乙腈与水的体积比为20:80‑80:20；（6）将过滤后的样品通过高效液相色谱检测甲砜霉素含量；其中，高效液相色谱流动相为流动相为乙腈与水按体积比为20:80‑80:20组成的混合液。