[发明专利]蛴螬的检测方法有效
申请号: | 201711284173.0 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN107991424B | 公开(公告)日: | 2019-10-01 |
发明(设计)人: | 孙艳涛;王路宏;赵磊;于萍;王丽 | 申请(专利权)人: | 吉林师范大学 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/02 |
代理公司: | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人: | 唐盼 |
地址: | 136000 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明公开了一种蛴螬的检测方法,该方法包括薄层色谱鉴别方法和蛴螬中肌苷、鸟苷的含量测定;所述薄层色谱鉴别具体操作步骤为:制备供试品溶液、对照药材溶液,参照薄层色谱法试验,以环己烷:乙酸乙酯:甲醇=10:10:0.5作为展开剂进行展开,在紫外光灯下检视即可;所述肌苷、鸟苷的含量测定,具体步骤为:制备供试品溶液、混合对照品溶液,在下述色谱条件下检测:以乙腈为流动相A,以0.08%三氟乙酸为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为260nm;流速1.0 mL·min‑1;检测器:紫外;柱温:30℃;进样量:10µL。该检测方法能够对蛴螬材的品质进行有效评估,且方法简单、快速、准确、重现性好。 | ||
搜索关键词: | 蛴螬 检测 方法 | ||
【主权项】:
1.蛴螬的检测方法,其特征在于:包括薄层色谱鉴别和蛴螬中肌苷、鸟苷的含量测定;所述薄层色谱鉴别,具体操作步骤如下:取本品粉末2.0g,加甲醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取蛴螬对照药材2.0g,同法制成对照药材溶液;参照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,按体积配比以环己烷:乙酸乙酯:甲醇=10:10:0.5作为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm的紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;所述蛴螬中肌苷、鸟苷的含量测定,具体操作步骤如下:(1)肌苷对照品溶液的制备:精密称取肌苷对照品11.58mg,置20ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,得肌苷对照品溶液;(2)鸟苷对照品溶液的制备:精密称取鸟苷对照品13.41mg,置200ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,得鸟苷对照品溶液;(3)混合对照品溶液的制备:分别精密吸取肌苷对照品溶液、鸟苷对照品溶液各1ml,至10ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,得混合对照品溶液;(4)供试品溶液的制备:取蛴螬药材粉末,混匀,精密称定2.0070g,置具塞锥形瓶中,加入超纯水20ml,精密称定重量,超声处理30分钟,放冷,补足减失的重量,混匀,过滤,得供试品溶液;(5)色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.08%三氟乙酸为流动相B,进行梯度洗脱,梯度洗脱条件为:
检测波长为260nm;流速1.0mL·min‑1;检测器:紫外;柱温:30℃;进样量:10μL;(6)测定:分别精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱,测定,记录40min的色谱图,即得。
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