[发明专利]一种精制提纯己内酰胺的方法

摘要

本发明公开了一种精制提纯己内酰胺的方法。通过常温结晶低含水的粗己内酰胺获得部分高品质己内酰胺，通过低温结晶高含水的常温结晶母液和蒸馏残液后进行蒸馏获得另一部分高品质己内酰胺，其中低温结晶母液经蒸发得到参与常温结晶的循环料。本发明采用常、低温组合结晶方式并搭配蒸馏、蒸发过程实现含杂己内酰胺的高效精制提纯。采用本发明常、低温结晶耗能低，废液排放量少，生产成本降低，安全性提高；本发明产品收率高，工艺流程短，设备投资低；本发明无有机溶剂介入，过程单一，较大降低了生产成本；本发明获得己内酰胺的质量好，各项指标优于国标优级品标准；“三废”排放少，环境污染小。

主权项

一种精制提纯己内酰胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)一级结晶与分离向一级结晶釜内连续按质量比1：5～1：100加入工艺水和混合料；控制结晶釜内温度为25～35℃、压力为常压、pH值为2～12，搅拌器转数1～60rpm、停留时间为30～120min的条件下，将一级结晶釜内物料按总加入量等同的量送出至固液分离设备进行固液分离，获得一级结晶固体和一级结晶母液；上述过程中，分析检测一级结晶母液的pH值和己内酰胺含量，分析检测一级结晶固体的水含量，290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；(2)二级结晶与分离向二级结晶釜内连续按质量比1：6～1：15加入工艺水和从步骤(1)中得到的一级结晶固体；控制结晶釜内温度为25～40℃、压力为常压、pH值为6～8、搅拌器转数1～60rpm、停留时间30～120min的条件下；将二结晶釜内物料按总加入量等同的量送出至固液分离设备进行固液分离，获得二级结晶固体和二级结晶母液；上述过程中，分析检测二级结晶母液的pH值和己内酰胺含量，分析检测二级结晶固体的水含量，290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；(3)干燥与包装将从步骤(2)中得到的二级结晶固体连续输送至干燥单元；控制真空干燥器温度45～55℃、表压压力‑85～‑92kpa，当分析检测固体己内酰胺水含量≤300ppm(wt)后，送至固体包装单元，包装获得固体己内酰胺产品；上述过程中，分析检测固体己内酰胺产品如下指标：290nm、390nm紫外吸收、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值、凝固点、铁质量含量、环己酮肟质量含量指标并分级；(4)母液结晶与分离将从步骤(1)和(2)中得到的一级结晶母液和二级结晶母液，连续加入到母液结晶釜内；控制母液结晶釜内温度为0～12℃、压力为常压、搅拌器转数1～60rpm、pH值为5～9，停留时间30～150min等条件下，将母液结晶釜内物料按总加入量等同的量送出至固液分离设备进行固液分离，获得母液结晶固体和母液结晶母液；上述过程中，分析检测母液结晶母液的pH值和己内酰胺含量，分析检测母液结晶固体的水含量、290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；(5)蒸馏将从步骤(4)得到的母液结晶固体熔融后连续送至蒸馏单元，通过负压蒸馏获得蒸馏工艺水、蒸馏残液和液体己内酰胺产品；上述过程中，分析检测蒸馏工艺水中己内酰胺含量和COD，分析检测液体己内酰胺产品的水含量、290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值、凝固点、铁质量含量、环己酮肟质量含量指标并分级；(6)母残蒸发将从步骤(4)和(5)中得到的母液结晶母液和蒸馏残液送入母残蒸发单元，通过负压蒸发获得蒸发工艺水、蒸发残液和循环料；上述过程中，分析检测蒸发工艺水中己内酰胺含量和COD，分析检测蒸发残液中己内酰胺含量，分析检测循环料的水含量、290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标作为与原料配置混合料依据；(7)工艺水精制将从步骤(5)和(6)中得到的蒸馏工艺水和蒸发工艺水混合后连续送入工艺水精制单元，通过吸附树脂床将其中的杂质吸附，获得的合格工艺水返回至步骤(1)和步骤(2)中循环使用，从树脂吸附床中解析脱附出的废液经过废液预处理后排至环保装置进一步处理至达标排放；上述过程中，分析检测废液中的己内酰胺含量，分析检测工艺水的290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度，电导率指标作为吸附床是否需要切换再生的依据。