[发明专利]制备三苯基氯化锡的方法

摘要

本发明公开了一种制备三苯基氯化锡的方法，其主要步骤包括(1)钠的分散；(2)引发；(3)苯基钠的制备；(4)四苯基锡的制备；(5)水解；(6)三苯基氯化锡的制备；(7)洗料与烘干；(8)石油醚的回收与鉴定。本发明提供了一种制备三苯基氯化锡的方法，其能够对石油醚进行回收与鉴定，将鉴定合格后的石油醚进行循环使用，节约资源。

主权项

一种制备三苯基氯化锡的方法，其特征在于：所用原料为氯苯、金属钠、四氯化锡，主要辅料包括二甲苯、三氯化铝、活性炭、盐酸和酒精，具体制备步骤如下：(1)钠的分散：将5.8‑6.2份二甲苯加入反应釜，开启搅拌调节至600转/分，升温至113‑117℃，升温结束后，停止搅拌，投入1份金属钠，保持温度在113‑117℃，反应45分钟后，为使反应物进行分散，需再开动搅拌；(2)引发：分散完成后将温度上升至117‑130℃进行高温引发，加入0.04‑0.08份氯苯，待温度开始上升，立即进行降温，当温度降至67‑69℃时，加入0.06‑0.1份氯苯进行中温引发，当温度降至38℃时停止降温，加入0.1‑0.12份氯苯进行低温引发，待温度上升，将温度降至28℃；(3)苯基钠的制备：加入2.5份氯苯，控制反应温度在22‑25℃，直至反应温度不再升高即为终点；(4)四苯基锡的制备：开启搅拌，调节至600转/分，将反应好的苯基钠接入反应釜内，将1.5‑1.8份四氯化锡缓慢加入，将反应温度控制在20‑25℃，将温度升高至30℃，进行保温1小时，保温完成后升温至80℃，进行保温，升温至55‑65℃时加入乙醇0.5份，然后降温至20℃以下；(5)水解：在无氧和纯度大于96％的氮气保护下，将反应制得的四苯基锡、20‑30份水和0.5‑1份盐酸加入水解釜中进行水解，开启搅拌，调节搅拌速率至1000转/分，搅拌20‑30分钟后，进行过滤，得到四苯基锡中间体，烘干，将滤液抽入一次油水分离器中回收；(6)三苯基氯化锡的制备：将合成釜的温度调节至28‑32℃，向其中加入四苯基锡3.5份，打开回流阀门，开始搅拌，控制转速为600‑1000转/分，升温至85‑110℃，开始回流，蒸水30‑40分钟，蒸干四氯化锡内的小量水分，加入0.05‑0.08份三氯化铝和0.55‑0.65份四氯化锡，将温度控制在90‑105℃，反应10分钟，加入0.04份活性炭，升温至105℃，蒸干活性炭水分后，压滤55分钟，加入石油醚，升温至80℃，再加入0.6‑0.8份新石油醚，升温至90℃，继续压滤；(7)洗料与烘干：对结晶釜进行降温，至20‑25℃时将上一步压滤后的反应液通入结晶釜中进行抽滤，除去上层结晶不好的粉末，向抽滤槽内加入0.15份石油醚洗料，洗完后用真空抽干滤槽内的物料，将物料装入双锥烘干机；(8)石油醚的回收与鉴定：将从滤槽中抽出的滤液通入减压蒸馏釜中进行水浴加热，控制减压蒸馏釜的压力为0.2‑0.3MPa，温度为78‑84℃，将石油醚进行蒸馏2小时，将蒸馏出的石油醚用紫外分光光度法在波长为225mm的条件下进行透光率鉴定，透光率达到80％以上即为合格，鉴定合格后抽入石油醚储存罐中循环使用。