[发明专利]一种磷酸铁锂废料的资源化处理工艺

摘要

本发明公开了一种磷酸铁锂废料的资源化处理工艺。将磷酸铁锂废料碱溶得到含铝溶液和第一滤渣；第一滤渣酸溶后加入双氧水氧化沉淀得到磷酸铁，再经过除铁后加入尿素沉淀得到粗制碳酸锂，将粗制碳酸锂加水浆化，在真空下加热至水完全沸腾，然后在沸腾条件下反应2‑3小时，然后过滤，得到碳酸镁滤渣及氢氧化锂和氧化锂的混合溶液，将氢氧化锂和氧化锂的混合溶液在温度为90‑95℃下通入CO2，反应至终点pH为9‑9.5，得到电池级碳酸锂。本发明工艺简单，成本低，工艺流程短，且能够得到电池级的磷酸铁和电池级的碳酸锂，实现了全组分的回收，且回收得到的产品附加值高，均为磷酸铁锂的原材料，且各个组分的回收率高。

主权项

一种磷酸铁锂废料的资源化处理工艺，其特征在于，为以下步骤：(1)将磷酸铁锂废料加入碱溶液在70‑85℃下搅拌溶解2‑3小时，然后过滤，得到含铝溶液和第一滤渣；(2)将第一滤渣加入硫酸溶液中，在85‑90℃搅拌反应3‑4小时，同时在反应过程连续匀速加入铁粉，反应至溶液的pH为2.0‑2.5，然后加入盐酸羟胺使得反应体系中盐酸羟胺的浓度为0.01‑0.02mol/L，然后过滤，得到第一滤液和第二滤渣；(3)将第一滤液在温度为50‑55℃，搅拌速度为300‑350r/min，加入双氧水，加入双氧水的时间为1‑1.5小时，然后升温至90‑95℃继续搅拌1‑2小时，然后过滤，得到第二滤液和第三滤渣，将第三滤渣按照固液比1:2加纯水浆化得到浆化料，然后配制4‑5mol/L的磷酸溶液，然后将浆化料体积的1/4加入到磷酸溶液中，升温至温度为95‑100℃，500‑800r/min高速搅拌1‑3小时至溶液变为澄清，然后再将剩余的浆化料体积的3/4加入其中，再在温度为95‑100℃，500‑800r/min高速搅拌下继续反应1‑3小时，至物料的颜色变为白色略粉后停止反应，然后过滤，得到的磷酸母液单独收集，然后纯水洗涤至洗涤水的pH为6‑6.5为止，然后经过烘干、除铁、筛分得到电池级磷酸铁；(4)将第二滤液在温度为80‑85℃，加入氧化镁调节溶液的pH为5‑6，然后搅拌反应1‑2小时后过滤，得到含铁的滤渣和第三滤液，将第三滤液加入尿素，在温度为85‑95℃下反应，维持终点的pH为9‑9.5，过滤，得到粗制碳酸锂晶体和第四滤液；(5)将步骤(4)得到的粗制碳酸锂加水浆化，在密封反应釜内抽真空并维持压力为5000‑8000Pa然后加热至水完全沸腾，然后在沸腾条件下反应2‑3小时，然后过滤，得到碳酸镁滤渣及氢氧化锂和氧化锂的混合溶液，将氢氧化锂和氧化锂的混合溶液在温度为90‑95℃下通入CO2，反应至终点pH为9‑9.5，得到电池级碳酸锂。