[发明专利]一种反-1;4-环己烷二甲酸单甲酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种反‑1,4‑环己烷二甲酸单甲酯的制备方法，以有机溶剂中具有较好溶剂性的顺反混合的1,4‑环己烷二甲酸二甲酯为原料，在有机碱催化剂的催化下进行异构化反应，然后在无机碱作用下进行高选择性的单酯水解得到反‑1,4‑环己烷二甲酸单甲酯。与现有技术相比具有以下优点：(1)使用的原料在有机溶剂甲醇中具有很好的溶解性；(2)优化的催化剂，降低了异构化反应的活化能，缩短异构化时间，降低反应能耗和成本，适应于工业化生产；(3)有效减少了双酯的水解，从而减少二酸副产物为2％以下，提高产物纯度；(4)少量未反应的原料通过萃取工序进入有机相，实现与产品的高效分离，进一步提高了产物的纯度。

主权项

一种反‑1,4‑环己烷二甲酸单甲酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)异构化反应：在20‑80℃的温度条件下，将反/顺异构体比为3/7～5/5的顺反混1,4‑环己烷二甲酸二甲酯在其1‑4倍质量的甲醇溶液体系中，有机碱的催化条件下进行异构化反应1‑4h后降至室温，得到反/顺异构体比为9/1的1,4‑环己烷二甲酸二甲酯的甲醇溶液；其中有机碱的添加比例为顺反混1,4‑环己烷二甲酸二甲酯质量的1％‑15％；(2)单酯水解反应：将步骤(1)的反/顺异构体比为9/1的1,4‑环己烷二甲酸二甲酯的甲醇溶液降温至室温，加入无机强碱脱单酯，水解温度为10‑30℃，反应时间为1‑3h，得到水溶性的反‑1,4‑环己烷二甲酸单甲酯的羧酸盐；其中无机强碱的添加比例为顺反混1,4‑环己烷二甲酸二甲酯质量的5％‑10％；(3)酸化及后处理：向步骤(2)得到的反应体系中加入水和非水溶性溶剂进行萃取分层去除有机相，水相用浓盐酸调pH至1～2，过滤、滤饼干燥得白色固体粉末反‑1,4‑环己烷二甲酸单甲酯，其中顺反混1,4‑环己烷二甲酸二甲酯:水:非水溶性溶剂的质量之比为1:(1～2):(0.5～1)。