[发明专利]一种质轻型隔热透波材料的制备方法

摘要

本发明涉及航空材料制备技术领域，具体涉及一种质轻型隔热透波材料的制备方法。本发明首先以硅酸钠和硫酸铝为原料，在柠檬酸和腐植酸以及硫氰化钾的辅助作用下制得自制活化纳米硅酸铝粉末，再以正硅酸乙酯为硅源，自制活化纳米硅酸铝粉末为共晶剂，通过溶胶‑凝胶法制得改性二氧化硅气凝胶隔热透波材料，本发明的纳米硅酸铝的纳米材料性质起到增效作用，其表面原子周围有许多悬空键，具有很高活性，由于表面效应，使纳米硅酸铝表面能、表面结合能增大，通过氢键缔合机制与磷酸铁锂结晶形成共晶，成功向二氧化硅气凝胶中引入了硅酸铝，它的引入使得本发明制得隔热透波材料热稳定性得以提高，并且降低了材料的热导率，具有广阔的应用前景。 1

主权项

1.一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）量取质量分数为50%的硅酸钠溶液装入反应釜中，加热升温至70～80℃，继续向反应釜中加入质量分数为30%的硫酸铝溶液，得到混合液，再用浓度为1mol/L的硫酸溶液调节混合液pH至5.0～6.0；

（2）待上述pH调节完成后，启动搅拌器，搅拌反应30～40min，继续向反应釜中加入柠檬酸和腐植酸以及硫氰化钾，增加反应釜压力至1.0～1.5MPa，并升温至110～120℃，继续搅拌反应1～2h；

（3）待上述反应结束后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用去离子水冲洗3～5遍后移入烘箱，在180～200℃下干燥1～2h，得到自制活化纳米硅酸铝粉末；

（4）将正硅酸乙酯、无水乙醇、上述自制活化纳米硅酸铝粉末、去离子水、浓度为1mol/L的盐酸混合搅拌反应30～40min，用氨水调节pH至5.5～6.0，于室温下静置24～30h，得到湿凝胶；

（5）将上述湿凝胶放入等体积比的无水乙醇与正硅酸乙酯混合液中浸泡1～2天，再将浸泡后的湿凝胶用无水乙醇反复浸泡陈化3～5次，得到老化醇凝胶；

（6）将上述老化醇凝胶和三甲基氯硅烷混合，在室温下搅拌反应3～5h，过滤得到反应凝胶，再用无水乙醇反复冲洗反应凝胶1～2h，最后将冲洗后的反应凝胶放入超临界二氧化碳萃取装置中，干燥3～5h，出料即得质轻型隔热透波材料。

2.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硫酸铝溶液的加入量为硅酸钠溶液质量的3～5倍。

3.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的柠檬酸的加入量为硅酸钠溶液质量的10%，腐植酸的加入量为硅酸钠溶液质量的10%，硫氰化钾的加入量为硅酸钠溶液质量的5%。

4.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的正硅酸乙酯、无水乙醇、上述自制活化纳米硅酸铝粉末、去离子水、浓度为1mol/L的盐酸的质量比为9:9:6:1:2。

5.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的每次浸泡陈化的时间为1天。

6.根据权利要求1所述的一种质轻型隔热透波材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中所述的老化醇凝胶和三甲基氯硅烷的质量比为1:2，干燥的压力为10～20MPa、温度为30～40℃。