[发明专利]一种新型碘海醇节能环保的连续化制备方法在审
| 申请号： | 201711306665.5 | 申请日： | 2017-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN108191689A | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 刘国平;李毅 | 申请（专利权）人： | 天津河清化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/08 | 分类号： | C07C231/08;C07C231/24;C07C237/46 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 赵瑶瑶 |
| 地址： | 300133 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种新型碘海醇节能环保的连续化制备方法，具体步骤如下：⑴酰化反应：式[2]化合物与醋酐在盐酸的环境下反应，得到式[3]化合物；⑵酯交换：式[3]化合物与小分子液态醇在适当的条件下反应，得到式[4]化合物。⑶烷基化反应：式[4]化合物与3‑氯‑1，2‑丙二醇在甲醇和甲醇钠的混合液的条件下反应，经中和、过滤、脱溶后得到碘海醇粗品；⑷提纯：碘海醇粗品经提纯得到碘海醇纯品。本方法包括液态醇与5‑乙酰氨基‑2,4,6‑三碘‑N,N’‑双(2,3‑二乙酰氧基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺进行酯交换反应，再在甲醇钠的甲醇溶液中与烷基化试剂1－氯－2，3丙二醇烷基化反应，用氯化氢的甲醇溶液中和后过滤，滤液脱除溶剂后所得碘海醇粗品经提纯得到碘海醇纯品。 | ||
| 搜索关键词： | 碘海醇 提纯 粗品 烷基化反应 甲醇溶液 节能环保 丙二醇 甲醇钠 连续化 液态醇 制备 过滤 中和 苯二甲酰胺 烷基化试剂 酯交换反应 脱除溶剂 乙酰氨基 乙酰氧基 酰化反应 混合液 氯化氢 小分子 酯交换 丙基 醋酐 甲醇 脱溶 盐酸 | ||
【主权项】：
1.一种新型碘海醇节能环保的连续化制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴酰化反应：式[2]化合物与醋酐在盐酸的环境下反应，得到式[3]化合物；⑵酯交换：式[3]化合物与小分子液态醇在适当的条件下反应，得到式[4]化合物。⑶烷基化反应：式[4]化合物5‑乙酰氨基‑2,4,6‑三碘‑N,N’‑双(2,3‑二羟丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺，于甲醇钠的甲醇溶液中，加热至40℃至溶清温度降至室温，加入3‑氯‑1，2‑丙二醇，反应72h，液相监控原料反应完全，用氯化氢的甲醇溶液调节PH值至中性，抽滤，所得固体为氯化钠的湿品，所得滤液为甲醇和碘海醇的溶液，滤液经浓缩脱除溶剂后，得到目标产物[1]的粗品；⑷提纯：碘海醇粗品经提纯得到碘海醇纯品；其中，![]()
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