[发明专利]一种高抗冲击耐水型环氧树脂增韧剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高抗冲击耐水型环氧树脂增韧剂的制备方法，属于增韧剂制备技术领域。本发明利用丙烯酸丁酯、1，4‑丁二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、蒸馏水、十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钾通过加热反应而成自制种子乳液，将其与丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯以及交联剂、乳化剂、引发剂、接枝剂共同制备成核层乳液和壳层乳液，由于二乙稀基苯是油溶性引发剂，主要溶胀在乳胶粒中，只有少量溶解于水相中，从而提高增韧剂的抗冲击强度；继续向具有较好的耐水性和物理机械性能的聚丙烯酸酯乳液中加入纳米二氧化硅，使聚合物具有强的吸水能力，使树脂能在潮湿的环境下甚至水下进行固化，并保持良好的耐水性，从而提高增韧剂的耐水性。

主权项

1.一种高抗冲击耐水型环氧树脂增韧剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取20～30g纳米二氧化硅和5～7g硅烷偶联剂KH‑560混合搅拌，搅拌后加入24～30mL去离子水和10～12mL无水乙醇混合置于超声波搅拌器中，继续搅拌后，用盐酸调节pH至3～4，调节后倒入装有搅拌器、加料漏斗、冷凝管和温度计的四口烧瓶中，并置于水浴锅中，在氮气保护下搅拌后，过滤，得到滤渣，用无水乙醇清洗滤渣后，放入烘箱中烘干，得到改性纳米二氧化硅，备用；（2）将丙烯酸丁酯、1，4‑丁二醇二丙烯酸酯和甲基丙烯酸烯丙酯混合搅拌，得到混合溶液，取出20～40mL上述混合溶液加入到带有120～180mL蒸馏水、0.5～0.7g十二烷基苯磺酸钠和0.3～0.5g过硫酸钾的反应器中反应后，再加入10～20mL上述混合溶液，继续保温反应，自然冷却，出料，得到自制种子乳液；（3）按重量份数计，分别称取丙烯酸丁酯、二乙稀基苯、1，4‑丁二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、十二烷基苯磺酸钠、丙烯腈和蒸馏水，先向丙烯酸丁酯中加入二乙稀基苯、丁二醇二丙烯酸酯、丙烯腈和甲基丙烯酸烯丙酯混合置于超声波搅拌器中搅拌，再添加十二烷基苯磺酸钠和蒸馏水，继续搅拌，出料，得到自制预乳化液1，将上述自制种子乳液1和蒸馏水加入反应釜中混合搅拌，加热升温，再加入上述自制种子乳液体积0.5～0.7倍的上述自制预乳化液1，继续保温搅拌，自然冷却，出料，得到自制核层乳液；（4）按重量份数计，分别称取甲基丙烯酸甲酯、二乙稀基苯、1，4‑丁二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸烯丙酯、十二烷基苯磺酸钠、丙烯腈和蒸馏水，先向甲基丙烯酸甲酯中加入二乙稀基苯、丁二醇二丙烯酸酯、丙烯腈和甲基丙烯酸烯丙酯混合置于超声波搅拌器中搅拌，再添加十二烷基苯磺酸钠和蒸馏水，继续搅拌，出料，得到自制预乳化液2，将上述自制种子乳液和蒸馏水加入反应釜中混合搅拌，加热升温，再加入上述自制种子乳液体积0.5～0.7倍的上述自制预乳化液2，继续保温搅拌，自然冷却，出料，得到自制壳层乳液；（5）按重量份数计，分别改性纳米二氧化硅、十二烷基苯磺酸钠、自制核层乳液、自制壳层乳液、桃胶和蒸馏水，先将改性纳米二氧化硅、十二烷基苯磺酸钠、桃胶和蒸馏水混合置于水浴锅中搅拌，并加热升温，在氮气保护下，再加入自制核层乳液和自制壳层乳液，继续保温搅拌，过滤，得到滤渣，再用去离子水冲洗滤渣，自然晾干，出料，即可制得高抗冲击耐水型环氧树脂增韧剂。