[发明专利]一种脱氟锂云母多级压力罐溶出提锂的方法

摘要

本发明公开了一种脱氟锂云母多级压力罐溶出提锂的方法，将脱氟锂云母矿粉、碱金属或者碱土金属的硫酸盐及添加剂与水按比例调浆，浆料经过预热器预热后用泵输送到多级升温压力罐中进行逐级升温至反应温度及压力，转入保温溶出罐中进行溶出反应，反应完成后经过多级减压自蒸发降温罐逐级减压降温并回收热量，并对浆料进行固液分离并洗涤，滤液通过浓缩、除杂，加入碳酸钠沉锂结晶过滤得到锂盐产品，沉锂母液循环至配料调浆或者经过析钠后回收硫酸钾、硫酸铷与硫酸铯。本发明方法与其他锂云母溶出提锂技术相比，多级压力罐反应器可实现过程能量的循环利用，成本低、能耗小，具有工业化应用前景。

主权项

1.一种脱氟锂云母多级压力罐溶出提锂的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将破碎后的天然锂云母经焙烧脱氟后转为脱氟锂云母，再破碎得到脱氟锂云母矿粉，将脱氟锂云母矿粉、碱金属或碱土金属的硫酸盐、添加剂与水在混料罐内搅拌调浆；（2）将步骤（1）配好的浆料输送至预热器中预热后用泵输送至多级串联的升温压力罐中逐级升温，采用一次蒸汽、减压自蒸发降温罐引出的二次蒸汽或者两者的结合来加热，最后一级升温压力罐采用一次高压蒸汽达到反应的温度，进入保温溶出罐中继续反应完全；反应完的浆料再逐级进入减压自蒸发降温罐中降温蒸发；浆料降温到50‑70℃后，进行液固分离，获得含硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铷和硫酸铯的浸出液以及浸取渣；（3）浆料在多级串联升温压力罐升温过程中的蒸汽冷凝水按温度从高到低分别逐级流入对应的一次蒸汽冷凝水罐与二次蒸汽冷凝水罐中，最后一级的一次蒸汽冷凝水罐的冷凝水返回锅炉继续生成一次蒸汽，最后一级的二次蒸汽冷凝水罐的冷凝水作为反应后浆料液固分离的洗涤水以及配置浆料的用水；（4）步骤（2）得到的浸出液经除杂浓缩后，加入沉淀剂碳酸钠反应，过滤获得碳酸锂沉淀以及主要成分为硫酸钠及其他碱金属硫酸盐的沉锂循环母液，该沉锂循环母液返回到步骤（1）中配料，或经过冷冻或者浓缩析出硫酸钠，析钠后的溶液继续回收硫酸钾、硫酸铷与硫酸铯；析出获得的硫酸钠返回到步骤（1）中进行配料；所述步骤（1）中脱氟锂云母矿粉、碱金属或者碱土金属的硫酸盐和添加剂的重量比为1:0.1~1.5:0.01~1，浆料的固液重量比为1:4~25；其中所述碱金属或者碱土金属的硫酸盐的来源包括步骤（4）中沉锂循环母液所含的碱金属与碱土金属硫酸盐；所述步骤（2）中浆料在预热器中预热到温度为60‑100℃，浆料在多级升温压力罐中流动速度为0.05‑0.5m/min；保温溶出罐中，反应温度为130~260℃，反应时间为30‑150min，反应压力为1‑5 MPa；所述步骤（2）中，减压自蒸发降温罐引出的二次蒸汽用于对应的升温压力罐加热浆料，最后一级减压自蒸发降温罐的二次蒸汽引入预热器预热浆料；所述步骤（2）中多级升温压力罐中加热方式为通过夹套加热、直接通入高压蒸汽加热、内置蒸汽盘管或者蒸汽列管加热的一种或者几种组合进行高温高压溶出反应；所述步骤（2）中多级升温压力罐每级的升温为10‑25℃，升温压力罐的级数为6‑18级，达到反应所需要的温度；减压自蒸发降温罐每级的降温为10‑25℃，减压自蒸发降温罐的级数为6‑18级；除最后一级升温压力罐采用一次蒸汽加热，其他采用一次蒸汽、对应减压自蒸发降温罐的二次蒸汽或者两者的组合来加热，该对应减压自蒸发降温罐的二次蒸汽的温度与该升温压力罐所需的温度一致；所述步骤（3）中多级升温压力罐每级升温的一次蒸汽和二次蒸汽的冷凝水分别进入对应压力级的一次蒸汽冷凝水罐与二次蒸汽冷凝水罐，并与上下级的升温压力罐的冷凝水罐采用疏水阀连接，第一级的升温压力罐的一次蒸汽冷凝水罐的冷凝水返回锅炉再次生成一次蒸汽，第一级的升温压力罐的二次蒸汽冷凝水罐中的冷凝水去配料或者洗涤液固分离物料用途。