[发明专利]丙酸衍生物的制备方法在审
申请号: | 201711323331.9 | 申请日: | 2017-12-12 |
公开(公告)号: | CN109912546A | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 刘逆夫;张鹏;龚云;白璐 | 申请(专利权)人: | 株洲千金药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D303/38 | 分类号: | C07D303/38;C07D301/03 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重;冯振宁 |
地址: | 412007 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明提供了一种2‑甲基‑2‑(3‑(3,4,5‑三羟基苯基)环氧乙烷基)丙酸化合物的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:S1.3,4,5,‑三羟基肉桂酸与AIBME在碱性复合催化剂存在下加热至120~150℃进行反应,得到式(Ⅲ)所示化合物;S2.式(Ⅲ)在酸性或碱性条件下水解、分离纯化即可得到式(Ⅱ)化合物;S3.式(Ⅱ)化合物与磷酸氢盐、二氯甲烷混合,温度在‑5~0℃保持至少30min,然后升温至室温,并与硫代硫酸盐反应,得到式(Ⅰ)所示化合物。本发明提供的2‑甲基‑2‑(3‑(3,4,5‑三羟基苯基)环氧乙烷基)丙酸的制备方法,制备过程简单;同时通过采用特定的碱式复合催化剂,控制反应原料的摩尔比、反应温度、低温温度和低温保持时间,使得目标产物的产率均高于80%。 | ||
搜索关键词: | 制备 环氧乙烷基 羟基苯基 丙酸 碱性复合催化剂 丙酸衍生物 复合催化剂 硫代硫酸盐 羟基肉桂酸 低温保持 二氯甲烷 反应原料 分离纯化 碱性条件 磷酸氢盐 目标产物 制备过程 摩尔比 产率 加热 下水 | ||
【主权项】:
1.一种丙酸衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.3,4,5,‑三羟基肉桂酸与AIBME在碱性复合催化剂存在下加热至120~150℃进行反应,得到式(Ⅲ)所示化合物:S2.式(Ⅲ)在酸性或碱性条件下水解、分离纯化即可得到式(Ⅱ)化合物;S3.式(Ⅱ)化合物与磷酸氢盐、二氯甲烷混合,温度在‑5~0℃保持至少30min,然后升温至室温,并与硫代硫酸盐反应,得到式(Ⅰ)所示化合物:其中,步骤S1中所述碱性复合催化剂为铜化合物、银化合物与碱混合组成的催化剂;3,4,5,‑三羟基肉桂酸与AIBME的摩尔比为1︰5~10。
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