[发明专利]从含稀土磷矿中回收稀土的方法

摘要

本发明公开了一种从含稀土磷矿的浸出液中回收稀土的方法。将含稀土的磷矿用硝酸溶液浸出，然后固液分离得到含稀土的溶液，对含稀土的溶液进行三级逆流萃取‑反萃，回收稀土元素。通过加入硝酸进行浸取，浸取液中磷酸的存在，进一步促进了稀土的提取效率，而且采用丙二酰胺类萃取剂多级逆流萃取，在多维离心力作用下进行连续多次接触萃取，提取效率最高可达98%以上，且磷酸不发生萃取，杂质离子也几乎不萃，实现了将磷矿中的磷与稀土高效的分离，可拓宽硝酸磷肥企业的产品链，开创了一条稀土资源综合回收利用的道路。

主权项

1.一种从硝酸分解磷矿过程中回收稀土的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将含稀土的磷矿与硝酸混合加入浸取槽内反应一段时间，固液分离得到磷矿的浸出液，然后冷冻离心；所加入的磷矿与55%硝酸的体积比是1:3‑10:1，40‑80 ºC，搅拌器转速为300‑350 r/min的条件下，反应半小时；（2）将步骤（1）中冷冻离心后得到的液体用丙二酰胺类萃取剂萃取，当萃取剂浓度大于1M时，经三级逆流萃取，所有的稀土萃取率均大于98%，萃取后得到含稀土的有机相和最终萃余液；其中的丙二酰胺类萃取剂是N,N,N’N’‑四丁基丙二酰胺（TBMA）或是2‑十二烷基‑N,N,N’N’‑四丁基丙二酰胺（TBDMA）或N,N’‑二甲基‑ N,N’‑二辛基丙二酰胺（DMDOMA），N取代基还包括其它烷基或者芳香基；所用的稀释剂的种类为甲苯、正辛烷、环己烷、正辛醇、二甲苯、正十二烷或是磺化煤油中的一种或者其混合物，萃取的适宜的条件是：温度为20‑50 ºC，相比O/W=1:10‑10:1，硝酸的浓度为0.5‑3 M,萃取剂的浓度为1‑2.5 M；萃取为多级逆流萃取，级数为2‑6；（3）将步骤（2）中的有机相进行反萃，在常温下进行，得到只含稀土离子的料液；反萃时间控制在0.5‑1 h，所用的反萃液为水或者是稀的稀土溶液，常温下就能进行；对萃余液处理，加入氢氧化钾溶液中和，使其呈中性，得到氮磷钾肥料；（4）将步骤（3）得到的稀土溶液，加草酸沉淀，再煅烧，得到混合稀土的氧化物；其中用10%的草酸沉淀，再灼烧，得到稀土的氧化物。