[发明专利]以二氧化钛-二硫化钼-金三元复合材料为支架的光电化学适配体传感器的构建方法

摘要

本发明涉及一种以二氧化钛‑二硫化钼‑金三元复合材料为支架的光电化学适配体传感器的构建方法，具体为：先采用溶胶‑凝胶法制备出TiO₂球模板，接着将其制备成表面粗糙的锐钛矿TiO₂球，然后采用水热法将MoS₂纳米片紧密负载在TiO₂纳米球的表面，形成TiO₂‑MoS₂异质结结构；最后通过柠檬酸三钠还原法将Au纳米颗粒沉积其表面，形成TiO₂‑MoS₂‑Au三元复合纳米材料。该三元复合材料具有极大的比表面积和良好的生物相容性，大大增加了生物分子的负载量，其还拥有优良的导电性和较强光电转化效率等，因此适合用来构建生物传感器。将DNA适配体固定在TiO₂‑MoS₂‑Au三元复合材料表面，研究证明以此法制备出的光电化学适配体传感器能够快速的检测卡那霉素，且灵敏度较高、线性范围较大、检测限较低。

主权项

1.一种以二氧化钛‑二硫化钼‑金三元复合材料为支架的光电化学适配体传感器的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：①TiO₂‑MoS₂‑Au三元复合纳米材料的制备：TiO₂纳米球的制备：称取1.75 g十六胺HDA，分散在无水乙醇中，然后加入KCl水溶液和超纯水，在搅拌的同时加入异丙醇钛TIP，保持HDA：超纯水：KCl：无水乙醇：TIP的摩尔比为0.5: 5: 5.5×10^‑3: 236.5: 1.0；继续搅拌30 min，静置，离心收集白色沉淀，经洗涤、干燥得到表面光滑的TiO₂纳米球，收集备用；将0.5 g表面光滑的TiO₂纳米球分散在无水乙醇和超纯水的混合溶液中，然后在160 ℃下保持90 min，离心收集沉淀，经洗涤、干燥得到锐钛矿TiO₂纳米球，备用；TiO₂‑MoS₂二元复合材料的制备：将0.08 g锐钛矿TiO₂纳米球分散在无水乙醇和超纯水的混合溶液中，然后加入0.35 g钼酸钠和0.52 g硫脲，混匀后在220 ℃下水热反应20 h，反应结束后自然冷却至室温，所得深灰色沉淀经洗涤后、干燥后，收集粉末，研碎，记为TiO₂‑MoS₂二元复合材料，备用；TiO₂‑MoS₂‑Au三元复合材料的制备：将40 mg TiO₂‑MoS₂二元复合材料分散在超纯水中，搅拌条件下加入HAuCl₄水溶液、封端剂柠檬酸三钠水溶液和硼氢化钠水溶液，冰水浴中搅拌30 min，再在室温下继续搅拌30 min后静置过夜，离心收集沉淀，经洗涤、干燥得到TiO₂‑MoS₂‑Au三元复合材料；②修饰电极的制备:取步骤①制备好的TiO₂‑MoS₂‑Au三元复合材料20 mg，均匀分散于1 mL 含0.2 wt%壳聚糖的HAc溶液中，然后量取25 µL滴加在洁净干燥的ITO电极表面，储存在冰箱内，备用，所制备的修饰电极记为TiO₂‑MoS₂‑Au/ITO电极；③适配体传感器的构建：量取25µL、1.5 µM巯基修饰的DNA适配体溶液滴加在步骤②制备所得干燥的TiO₂‑MoS₂‑Au/ITO电极表面，置于冰箱内孵育12 h，取出，然后滴加25 µL、3%牛血清蛋白水溶液作为离子封闭剂，获得适配体/TiO₂‑MoS₂‑Au/ITO电极，即为光电化学适配体传感器。