[发明专利]一种铋系超导前驱粉末的制备方法

摘要

本发明公开了一种铋系超导前驱粉末的制备方法,该方法为采用水为溶剂备前驱液，将前驱液快速冷冻干燥后，进行热处理，得到成相粉，再将成相粉经过液相剥离、干燥后得到尺寸均匀的铋系超导前驱粉末。本发明无需将沉淀物析出，不存在上清液离子残留导致粉体金属离子配比偏差的情况；同时在前驱液直接速冻过程中，可避免局域离子偏析，使得多元金属离子混合更加均匀，可得到均一分布的成相粉，同时通过液相剥离，可大幅度减小成相粉体的尺寸，减薄粉末片层的厚度，尺寸更加均匀，将本发明的超导前驱膜粉装入银管加工后形成带材，在较低的成相温度下获得性能优异的铋系超导线带材。

主权项

一种铋系超导前驱粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将硝酸铋、硝酸铅、硝酸锶、硝酸钙和硝酸铜按照Bi:Pb:Sr:Ca:Cu＝1.8：0.34：1.88：1.98：3的原子比加到去离子水中，加入硝酸避免铋盐水解，溶解后得到混合溶液，所述混合溶液中阳离子的浓度为0.1mol/L～2mol/L；所述硝酸的浓度为68％，所述硝酸的用量为硝酸铋中铋离子摩尔量的20％；或者将硝酸铋、硝酸锶、硝酸钙和硝酸铜按照Bi:Sr:Ca:Cu＝2:1.93:1:2的原子比加到去离子水中，加入硝酸避免铋盐水解，溶解后得到混合溶液，所述混合溶液中阳离子的浓度为0.1mol/L～2mol/L；所述硝酸的浓度为68％，所述硝酸的用量为硝酸铋中铋离子摩尔量的20％；步骤二、将步骤一所述混合溶液在搅拌的情况下加入到草酸水溶液中，然后调节pH值至4～4.10，搅拌混合均匀后，得到悬浮液；步骤三、将步骤二所述悬浮液置于液氮中进行快速冷冻，然后在温度为‑50℃～‑80℃的条件下进行真空干燥处理，得到蓬松的固体块，再将所述固体块破碎后在温度为780℃～820℃的条件下分别进行两次热处理，每次热处理时间10h，得到成相粉；所述真空干燥处理的时间约为48h；步骤四、将步骤三中所述成相粉加入到乙醇中通过高速搅拌进行剥离，将剥离后的产物依次经过滤、真空干燥处理后得到铋系超导前驱粉末。