[发明专利]多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法

摘要

本发明涉及一种多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法。技术方案是：采用水蒸气辅助法在不锈钢丝表面覆盖多层孔结构聚碳甲基硅烷前驱体，后经过稳定化、碳化和氯化反应得到多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头。本发明工艺简单、对环境无污染，适合于大量工业化制备。多层孔活性碳膜涂层具有比表面积大、孔隙率高等特点使得萃取头富集能力强、萃取量大、热稳定性好、解析速度快、使用寿命长。所制备的萃取头具有更高的精密度和准确度，能快速测定空气中挥发性有机物含量。

主权项

1.一种多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将聚碳甲基硅烷溶解于低沸点挥发性有机溶剂中，得到聚碳甲基硅烷溶液；S2：将表面改性过的不锈钢丝插入所述聚碳甲基硅烷溶液中，浸泡5min后取出，放入温度为20～35℃、湿度为56～93％R.H.的密闭容器中，静置10min后，在50℃下真空干燥2h，以除去残余溶剂，在不锈钢丝表面覆盖多孔结构聚碳甲基硅烷膜；S3：将步骤S2中得到的覆盖有聚碳甲基硅烷薄膜的不锈钢丝置于气氛炉中，将氩气以50～100μL/min的流量通入气氛炉中，同时，将气氛炉以1～3℃/min的升温速率从25℃升温至200～300℃，并在200～300℃下保温5～10h进行稳定化处理，然后在保持氩气通入的条件下，将气氛炉的温度以0.5～2℃/min的升温速率从200～300℃升至700～800℃，并在700～800℃下保温2～4h进行碳化处理后，自然降至室温；最后停止通入氩气，将氯气以50～100μL/min的流量通入气氛炉中，同时，将气氛炉以5～10℃/min的升温速率从25℃升温至850～1000℃，并在850～1000℃下保温2～3h进行氯化处理，得到所述多层孔活性碳膜涂层固相微萃取头。