[发明专利]茶叶中酞菁蓝的检测方法

摘要

本发明公开了茶叶中酞菁蓝的检测方法。该方法是样品经水多次超声提取，加热浓缩提取液至近干，硝酸消解后，酞菁蓝分解产物邻苯二甲酰亚胺经乙酸乙酯提取，用石墨化炭黑小柱净化后进行检测，经SH‑Rxi‑Wax色谱柱进行色谱分离，在多反应离子监测模式下进行质谱扫描，采用外标法定量。在0.25～5.0μg/mL邻苯二甲酰亚胺质量浓度范围内方法的线性关系良好；在50～1000mg/kg添加范围内酞菁蓝的加标回收率为71.8％～73.2％。用该方法对多个茶叶样品进行检测，取得良好效果。该方法准确、快速、灵敏度高，适用于茶叶中酞菁蓝的测定和确证，还可进一步应用于茶叶中铅铬绿的测定和表征。

主权项

茶叶中酞菁蓝的检测方法，其特征是，包括以下步骤：(1)样品前处理a、浸提，将茶叶加水超声浸提1‑3次，得提取液；b、消解及提取将a所得提取液蒸干至含水量少于100μL，得蒸干后的提取液，在蒸干后的提取液中加入硝酸，所述硝酸质量分数为27％‑65％；盖上表面皿，在70℃‑95℃下水浴加热1‑2h，冷却至室温，转移至离心管中，加入固体NaCl至溶液饱和，加相对于提取液体积55％‑65％的乙酸乙酯漩涡振荡1‑2min后静置，吸取上层清液；再加相对于提取液体积55％‑65％的乙酸乙酯漩涡振荡1‑2min后静置，吸取上层清液，合并两次上清液；c、净化往b所得上清液中加入足量无水Na₂SO₄，过石墨化炭黑小柱，收集滤液，定容，离心10min‑15min，取上清液用气相色谱‑三重四级杆串联质谱分析进行检测，分析条件如下：气相色谱条件：色谱柱：SH‑Rxi‑Wax石英毛细管柱；载气：氦气，总流量：50mL/min，柱流速为1mL/min，恒线速度模式；进样方式：不分流进样；进样口温度：240℃；色谱柱升温程序：初始温度65℃，保持1min，以40℃/min升到230℃，保持10min；进样体积：1uL；保留时间：邻苯二甲酰亚胺：12.4min。质谱条件：电子轰击离子源；碰撞能量为70eV，离子源温度为200℃；接口温度为230℃；扫描模式为多反应监测；溶剂延迟时间为5.5min；碰撞气为高纯氩气；特征离子对：邻苯二甲酰亚胺147>104：9V，147>76：25V。