[发明专利]一种β-巯基羧酸化合物的制备方法有效
申请号: | 201711347664.5 | 申请日: | 2017-12-15 |
公开(公告)号: | CN107987000B | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 易先君;马韵升;陈梅梅;吴玉强;杨姗;张建林;郭龙龙 | 申请(专利权)人: | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/04;B01J31/06 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 256500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种β‑巯基羧酸化合物的制备方法,所采用的固体碱催化剂具有合适的碱强度,既可保证硫化氢被活化,促进反应的进行,又可抑制原料或产品中的羧基与活性位的结合,避免活性位慢慢失活。同时,固体碱催化剂选择多羟基化合物作载体,载体表面的大量羟基可促进硫化氢在反应体系中的溶解及在催化剂表面的吸附,进而迁移至活性位周围被活化,保证在较低压力中,反应仍可达到高转化率和高选择性,并且,催化稳定性较优。另外,本发明的反应条件温和,在低温低压下进行气液相反应,易于工业化应用。实验表明,本发明得到的β‑巯基羧酸化合物的反应转化率均不低于98%,选择性不低于88%。经1000h连续评价,催化稳定性较优。 | ||
搜索关键词: | 一种 巯基 羧酸 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种β‑巯基羧酸化合物的制备方法,包括:在固体碱催化剂的作用下,硫化氢与α,β‑不饱和羧酸化合物的溶液在反应溶剂中进行Michael加成反应,得到β‑巯基羧酸化合物;所述固体碱催化剂由氧化后的载体化合物与氨水进行缩合反应形成,或所述固体碱催化剂由氧化后的载体化合物与氨的衍生物进行缩合反应形成;所述载体化合物选自淀粉、纤维素或酵母β‑葡聚糖中的一种;所述氧化后的载体化合物按照下述方法制备:将高碘酸钠溶液与载体化合物进行氧化反应,得到氧化后的载体化合物;所述氨的衍生物选自盐酸羟胺、水合肼、苯胺和脂肪胺中的一种;所述Michael加成反应的温度为40~80℃,压力为0.5~1.0MPa。
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