[发明专利]一种乙二醛催化氧化反应萃取制备乙醛酸的方法有效

专利信息
申请号: 201711354412.5 申请日: 2017-12-15
公开(公告)号: CN108047026B 公开(公告)日: 2021-01-05
发明(设计)人: 刘少文;华静 申请(专利权)人: 武汉工程大学
主分类号: C07C51/235 分类号: C07C51/235;C07C51/48;C07C59/147;B01J23/44
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 崔友明
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种乙二醛催化氧化反应萃取制备乙醛酸的方法,属于催化剂与反应领域。具体操作是采用微乳法制备结构和性能可调的、SiO2包裹Pd粒子的Pd/SiO2催化剂,以正辛醇等为稀释剂、三辛胺为萃取剂,催化乙二醛空气氧化萃取反应制备乙醛酸。反应在pH值7.3‑7.7、温度35‑50℃条件下进行,转化率达76%,乙醛酸产率达60%,产品纯度明显高于传统工业生产工艺。
搜索关键词: 一种 乙二醛 催化 氧化 反应 萃取 制备 乙醛酸 方法
【主权项】:
1.一种乙二醛催化氧化反应萃取制备乙醛酸的方法,其特征在于,包含如下步骤:步骤一,制备催化剂:将表面活性剂Tween-80和正己醇按照5-15g:100mL的比例混合得到混合液A1,然后滴加水合肼,所述水合肼与混合液A1中的正己醇的比例为1-3g:100mL,得到混合液A;另取5-15g:100mL的Tween-80和正己醇混合得到混合液B1,然后加入PdCl2溶液,所述PdCl2溶液与混合液B1中的正己醇的比例为8mL:100mL,得到混合液B;然后将混合液A和混合液B混合,加入氨水,再加入正硅酸乙酯,在40℃条件下剧烈搅拌2h,放置8-24小时,过滤,无水乙醇洗涤,烘干即得二氧化硅包裹纳米金属Pd粒子的催化剂,定为Pd/SiO2催化剂;步骤二,将30wt%乙二醛、步骤一所得的催化剂、萃取剂三辛胺和稀释剂正辛醇混合,在0.15MPa、35℃-50℃,搅拌条件下反应1-6h,过滤,滤液静置8-24h得到静置后的母液;将静置后的母液用水进行反萃取,得到溶液C;步骤三,将步骤二所得的溶液C在0~3℃静置,过滤,滤液置于-5~-1℃的条件下保持3-8小时,过滤得到白色晶体即为乙醛酸。
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