[发明专利]锂离子电池负极材料复合表面改性方法

摘要

本发明公开一种锂离子电池负极材料复合表面改性方法，先将油系沥青、改性剂、石墨化催化剂三种原材料粉碎，再混批，然后分级加热以及粉碎，接着通入碳源石墨化，再钝化得到石墨烯微片，使石墨烯微片再进行聚氨酯寡聚体改性以及SBS改性得到复合改性石墨，最后将复合改性石墨包覆盖于天然石墨烯表面，形成以天然石墨烯为内核，外层包覆复合改性石墨的电池负极材料。这种表面改性方法成本低，解决现有负极材料成本高、材料表面包覆改性不均匀的缺点，能有效提高材料表面改性效率及均匀度。

主权项

1.一种低成本锂离子电池负极材料复合表面改性方法，其特征在于：包括以下步骤步骤(1)，将油系沥青、改性剂、石墨化催化剂分别粉碎处理，使微粒粉碎至150‑240目；步骤(2)，按照重量份为：油系沥青80‑100份，改性剂10‑30份，石墨化催化剂1‑5份投至混批机内，调节混批机的转速为10‑100r/s，混批时间为2‑10小时，使改性剂均匀粘接在油系沥青表面；步骤(3)，将经过混批后的石墨投入立式反应釜中，调节反应釜转速为10‑100r/s，炉内加热，常温至200℃0.5‑10小时进行第一次焙烧处理，将第一次焙烧处理后的物料进行第一次粉碎处理，使物料的粒径为300‑500目；反应釜炉内继续加热200‑400℃0.5‑10小时，进行第二次焙烧处理，将第二次焙烧处理后的物料进行第二次粉碎处理，使物料的粒径为300‑500目；反应釜炉内继续加热至500℃恒温1‑5小时，进行第三次焙烧处理，将第三次焙烧处理后的物料进行第三次粉碎处理，使物料的粒径为300‑500目；反应釜炉内继续加热500‑650℃0.5‑10小时，进行第四次焙烧处理，将第四次焙烧处理后的物料进行第四次粉碎处理，使物料的粒径为300‑500目；步骤(4)，在保护气体气氛下，向反应釜内通过碳源，碳源的流量为50‑300sccm，继续加热从650‑800℃，恒温10‑30min，得到石墨烯；步骤(5)，收集所述石墨烯，采用质量浓度5‑50％的酸熔液去除表面的纳米催化剂，再进行干燥处理，通入二氧化碳去除无定型碳，得到钝化后的石墨烯微片；步骤(6)，按照重量比为20：1分别称取石墨稀微片和聚氨酯寡聚体，先将石墨稀微片溶于水，在超声分散仪中超声振荡5‑10min，然后加入聚氨酯寡聚体，放入50‑80℃水中反应3‑5h，然后加入水合联氨，将此溶液放入油浴100‑200℃反应12‑24h，然后过滤，将滤渣烘干，得到聚氨酯寡聚体改性的石墨稀微片；步骤(7)，按重量比为3‑15：30‑150分别称取聚氨酯寡聚体改性的石墨稀微片和SBS改性剂，将SBS改性颗粒打碎，然后与聚氨酯寡聚体改性的石墨稀微片充分混合，再用搅拌机在150‑200℃范围下搅拌剪切1‑2h，得到复合改性石墨；步骤(8)，将复合改性石墨包覆盖于天然石墨烯表面，形成以天然石墨烯为内核，外层包覆复合改性石墨的电池负极材料。