[发明专利]HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法在审
| 申请号： | 201711369659.4 | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108169363A | 公开（公告）日： | 2018-06-15 |
| 发明（设计）人： | 张云平;黄林杰;赖秀梅 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 543000 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取脱水穿心莲内酯对照品与乙醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：精密取穿心莲片样品加乙醇稀释，制得待测样品溶液；(3)取对照品溶液高效液相色谱仪测定，建立脱水穿心莲内酯标准曲线；(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得脱水穿心莲内酯的峰面积，从而根据标准曲线获得脱水穿心莲内酯含量；所述步骤(3)和(4)的色谱条件：4.6mm×150mm，5μm，Agilent Eclipse XDB‑C18色谱柱；流动相：乙醇‑水＝65:35；流速：1.0mL.min‑1；检测双波长：254nm，进样量：10μL，柱温：室温，分离度：1.6，理论板数按脱水穿心莲内酯计大于2000。 1 | ||
| 搜索关键词： | 脱水穿心莲内酯 待测样品溶液 对照品溶液 高效液相色谱仪 标准曲线 穿心莲 乙醇 制备 穿心莲片 理论板数 色谱条件 乙醇稀释 对照品 分离度 进样量 流动相 双波长 柱温 精密 检测 | ||
【主权项】：
1.一种HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)制备对照品溶液：取脱水穿心莲内酯对照品与乙醇制成对照品溶液；
(2)制备待测样品溶液：精密取穿心莲片样品加乙醇稀释，制得待测样品溶液；
(3)取对照品溶液高效液相色谱仪测定，建立脱水穿心莲内酯标准曲线；
(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得脱水穿心莲内酯的峰面积，从而根据标准曲线获得脱水穿心莲内酯含量；
所述步骤(3)和(4)的色谱条件：4.6mm×150mm，5μm，Agilent Eclipse XDB‑C18色谱柱；流动相：乙醇‑水＝65:35；流速：1.0mL.min‑1；检测双波长：254nm，进样量：10μL，柱温：室温，分离度：1.6，理论板数按脱水穿心莲内酯计大于2000。
2.根据权利要求1所述的HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法，其特征是，所述步骤(1)中，取脱水穿心莲内酯对照品适量，加乙醇制成含脱水穿心莲内酯16.6μg.mL‑1的对照品溶液。3.根据权利要求1所述的HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法，其特征是，所述步骤(2)中，取穿心莲片样品粉末0.05g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇25mL，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，加在中性氧化铝柱上，用乙醇20mL洗脱，收集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得待测样品溶液。
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