[发明专利]一种环戊基[f]吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201711369886.7 | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108101906B | 公开（公告）日： | 2020-03-20 |
| 发明（设计）人： | 崔培培;杨岩 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学 |
| 主分类号： | C07D471/22 | 分类号： | C07D471/22 |
| 代理公司： | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人： | 任林芳 |
| 地址： | 030024 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 一种环戊基[f]吡咯并[2,1,5‑cd]吲嗪衍生物的制备方法，属于有机合成化学技术领域，可解决因吡咯并[2,1,5‑cd]吲嗪衍生物分子结构及空间构型复杂而导致的环戊基[f]吡咯并[2,1,5‑cd]吲嗪衍生物制备困难的问题。使用含有碘原子和氯原子的吡咯并[2,1,5‑cd]吲嗪衍生物为原料，先将其转化为醚衍生物，进一步在三氯化钌和三氟甲磺酸银的催化作用下，得到环戊基[f]吡咯并[2,1,5‑cd]吲嗪衍生物。本发明通过两步反应高效地立体选择性地合成了环戊基[f]吡咯并[2,1,5‑cd]吲嗪衍生物，反应产率高，无副产物生成。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 环戊基 吡咯 cd 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种环戊基[f]吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，中间体醚衍生物的制备（1）将吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物溶解于二氯甲烷中，加入高氯酸银和水，室温搅拌12h，得到反应液；（2）将反应液旋干后，用二氯甲烷溶解，经过柱色谱纯化后得到白色固体中间体醚衍生物；第二步，环戊基[f]吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物的制备（1）将三氯化钌和三氟甲磺酸银加入到烧瓶中，加入1，2-二氯乙烷后，室温下剧烈搅拌1h；（2）向烧瓶中加入中间体醚衍生物，加热到60℃，并在该温度下剧烈搅拌12h；（3）薄层色谱监测发现产生一个比中间体醚衍生物极性大的点时，将反应液旋干后，用二氯甲烷溶解，用柱色谱分离得到产物环戊基[f]吡咯并[2,1,5-cd]吲嗪衍生物。
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