[发明专利]一种N-甲基-4-哌啶酮的制备方法在审
| 申请号： | 201711370478.3 | 申请日： | 2017-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN108047126A | 公开（公告）日： | 2018-05-18 |
| 发明（设计）人： | 胡海威 | 申请（专利权）人： | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/74 | 分类号： | C07D211/74 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 215000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N‑甲基‑4‑哌啶酮的制备方法，包括以下步骤：(1)将丙烯酸乙酯加入反应釜中，加热至60‑70℃，滴加甲胺的四氢呋喃溶液，添加微波照射30‑45min，搅拌回流反应1‑2h后，停止反应，减压蒸馏，制得N,N‑二丙酸乙酯甲胺；(2)将N,N‑二丙酸乙酯甲胺溶于溶剂中，加热至50‑60℃，加入甲醇钠和活性炭混合均匀后，搅拌回流反应2‑3h，之后调节pH为5‑6，用水洗3‑5次后，过滤，收集有机相，向其中加入盐酸溶液，搅拌反应45‑90min，减压蒸馏去除溶剂，之后加热至100℃回流反应2‑3h，反应结束后降至常温，使用NaOH调节pH为10，之后利用乙醚进行萃取，蒸馏制得N‑甲基‑4‑哌啶酮。该制备方法操作简单，条件温和，副产物较少，产物纯度高，产物收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 哌啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种N-甲基-4-哌啶酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将丙烯酸乙酯加入反应釜中，加热至60-70℃，滴加甲胺的四氢呋喃溶液，添加微波照射30-45min，搅拌回流反应1-2h后，停止反应，减压蒸馏，制得N,N-二丙酸乙酯甲胺；(2)将制得的N,N-二丙酸乙酯甲胺溶于溶剂中，加热至50-60℃，加入甲醇钠和活性炭混合均匀后，搅拌回流反应2-3h，之后调节pH为5-6，用水洗3-5次后，过滤，收集有机相，向其中加入盐酸溶液，搅拌反应45-90min，减压蒸馏去除溶剂，之后加热至100℃回流反应2-3h，反应结束后降至常温，使用NaOH调节pH为10，之后利用乙醚进行萃取，蒸馏制得N-甲基-4-哌啶酮。
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