[发明专利]LC-ICP-MS测定血浆中Pt元素含量的方法

摘要

本发明公开了一种LC‑ICP‑MS直接测定血浆中Pt元素含量的方法。本发明采用样品无稀释、液相色谱仪直接进样，电感耦合等离子体质谱法(ICP‑MS)测定血浆中Pt元素的含量。结果表明，本发明方法的线性范围在0.5～500ng/mL范围内，线性r为0.99956，方法检出限为0.16ng/mL，分别以浓度为1ng/mL、20ng/mL和400ng/mL的样品考察方法的准确性，其回收率范围为99.8～110％之间，重复性实验RSD＜1.39％不同浓度样品3天耐用性测试结果的准确度在98.0‑99.3％之间，说明本发明方法适用于生物样品采样量少且大批量分析。 1

主权项

1.一种LC‑ICP‑MS测定血浆中Pt元素含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)确定色谱‑质谱工作条件；

(2)配制标准溶液，建立标准曲线；

(3)对血浆样品进行前处理；

(4)测定血浆中Pt元素的含量：血浆样品使用LC‑ICP‑MS检测，按照步骤(1)所述工作条件，由步骤(2)所得标准曲线得到血浆中Pt元素的浓度。

2.根据权利要求1所述的一种LC‑ICP‑MS测定血浆中Pt元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)所述液相色谱的工作条件为不含有色谱柱。

3.根据权利要求1所述的一种LC‑ICP‑MS测定血浆中Pt元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)所述液相色谱的工作条件为：流动相为纯水，流速为1.0mL/min；进样量为20μL进样速度为5μL/s；洗针液为纯水，洗脱程序为等度洗脱。

4.根据权利要求1所述的一种LC‑ICP‑MS测定血浆中Pt元素含量的方法，其特征在于，步骤(1)所述质谱(ICP‑MS)的工作条件为：

高频功率：1.20kW；等离子体气流速：8.0L/min；辅助气流速：1.10L/min；载气流速：0.7L/min；炬管类型：Mini；雾化器类型：同轴；雾化室：旋流；雾化室温度：5℃；采样深度：5.0mm；高频频率：27.12MHz。

5.根据权利要求1所述的一种LC‑ICP‑MS测定血浆中Pt元素含量的方法，其特征在于，步骤(2)所述标准工作曲线的建立方法为：使用空白血浆配制Pt标准溶液，标准溶液浓度分别为0.0、0.5、1.5、5、15、50、150和500ng/mL，分别进行LC‑ICP‑MS检测，以Pt元素的浓度为横坐标，以Pt元素的峰面积为纵坐标建立标准工作曲线。

6.根据权利要求1所述的一种LC‑ICP‑MS测定血浆中Pt元素含量的方法，其特征在于，步骤(3)所述对血浆样品进行前处理的具体方法为：将适量血浆转移至离心管中，放入离心机中12000r/min离心5min，收集上层清液，使用LC‑ICP‑MS进行分析检测。