[发明专利]一种以2,2-二氟-1-氯乙烷为原料合成二氟乙醇的方法有效
申请号: | 201711377283.1 | 申请日: | 2017-12-19 |
公开(公告)号: | CN107986944B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 张前;杨建明;梅苏宁;惠丰;李亚妮;赵锋伟;余秦伟;王为强;袁俊;吕剑 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C31/38 | 分类号: | C07C31/38;C07C29/128;C07C67/11;C07C69/14 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明涉及一种以2,2‑二氟‑1‑氯乙烷为原料合成二氟乙醇的方法,是为了解决现有技术中反应条件苛刻、产品收率低及纯度低的问题。该方法以2,2‑二氟‑1‑氯乙烷及金属醋酸盐为原料,在溶剂中先反应生成二氟乙基醋酸酯,再在硫酸负载二氧化硅催化剂作用下与醇发生酯交换反应生成二氟乙醇。采用该方法,反应条件温和、产品收率高、纯度高,且催化剂可重复使用,适用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙烷 原料 合成 乙醇 方法 | ||
【主权项】:
一种以2,2‑二氟‑1‑氯乙烷为原料合成二氟乙醇的方法,其特征在于:以2,2‑二氟‑1‑氯乙烷及金属醋酸盐为原料,在溶剂中先反应生成二氟乙基醋酸酯,再在硫酸负载二氧化硅催化剂作用下与醇发生酯交换反应生成二氟乙醇;所述溶剂选自乙酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N‑甲基吡咯烷酮和2‑吡咯烷酮中的一种或多种;溶剂与2,2‑二氟‑1‑氯乙烷的摩尔比为2~10:1;所述金属醋酸盐为醋酸钾或醋酸钠;金属醋酸盐与2,2‑二氟‑1‑氯乙烷的摩尔比为1~6:1;硫酸负载二氧化硅催化剂中硫酸负载量占催化剂质量的20~100%,二氧化硅选自Silicate‑1、柱层析SiO2及酸性硅溶胶中的一种或多种;醇选自甲醇、乙醇、丁醇、戊醇及其异构体中的一种;酯交换条件:催化剂用量为二氟乙基醋酸酯质量的0.5%~5%;醇与二氟乙基醋酸酯的摩尔比为1~8:1;反应温度为64℃~90℃;反应时间为2~6h。
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