[发明专利]一种ZSM-5分子筛包覆FeMn纳米粒子核壳结构材料的制备方法

摘要

一种ZSM‑5分子筛包覆双金纳米粒子核壳结构材料的制备方法是用有机铁盐、有机锰盐为前驱体，油胺、油酸为溶剂，在惰性气氛下热分解得到FeMn纳米粒子，将其溶于氯仿并加入CTAB的水溶液，蒸干氯仿，加入氨水调节pH在8‑12，在搅拌条件下加入正硅酸乙酯，水解24‑72 h得到FeMn@SiO2材料。将FeMn@SiO2加入到ZSM‑5分子筛合成溶液中，搅拌均匀后转入聚四氟乙烯水热釜中160‑220 oC下晶化24‑96 h得到分子筛包覆FeMn双金属纳米粒子的核壳结构材料。本发明合成过程简单，金属原子利用率较高，核壳结构明显、壳层规则完整、核层粒径均匀且分散性良好的优点。

主权项

1.一种ZSM‑5分子筛包覆FeMn纳米粒子核壳结构材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤：FeMn双金属纳米粒子的制备：将有机铁盐、有机锰盐、油胺、油酸混合搅拌均匀，得到混合液，铁盐锰盐在混合液中的总摩尔浓度为0.1‑1 mol/L，有机铁盐与有机锰盐的摩尔比为0.05‑20：1，油胺与油酸的体积比为0.1‑1：1，然后将混合液在惰性气氛下加热至180‑350 oC并回流1‑8 h，其中搅拌速度10‑50转/分，冷却至室温，加入与混合液等体积的无水乙醇进行沉淀，最后离心分离，得到均一分散的FeMn双金属纳米粒子；(2) 核壳结构的制备：按FeMn双金属纳米粒子：氯仿：十六烷基三甲基溴化铵水溶液：正硅酸乙酯=0.5‑3 g：10‑60 mL：50‑150 mL：10‑30 mL，将步骤（1）FeMn双金属纳米粒子溶于氯仿，并向体系中加入浓度为0.1‑10 mol/L的十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，接着在60‑120 oC水浴下蒸干氯仿，最后加入氨水调节pH在8‑12，在搅拌条件下缓慢加入正硅酸乙酯，然后反应24‑72 h，过滤干燥，再经400‑600 oC焙烧后得到二氧化硅包覆的双金属纳米粒子材料；(3)按FeMn双金属纳米粒子：ZSM‑5分子筛合成溶液=0.5‑3 g：40‑80 mL，将二氧化硅包覆的双金属纳米粒子作为前驱体加入到摩尔组成为SiO2：Al：四丙基氢氧化铵： H2O=1：0.05‑0.01：0.2：28.5的 ZSM‑5分子筛合成溶液中，搅拌均匀后转入聚四氟乙烯内衬的水热釜中160‑220 oC下晶化24‑96 h，过滤干燥，最后400‑600 oC焙烧得到ZSM‑5分子筛包覆FeMn纳米粒子核壳结构材料。