[发明专利]一种高纯度炔丙基羧酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201711381121.5 | 申请日： | 2017-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN109942425A | 公开（公告）日： | 2019-06-28 |
| 发明（设计）人： | 戴建才;田青松;杨波;陈晓华;卢云龙;刘磊 | 申请（专利权）人： | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C68/02 | 分类号： | C07C68/02;C07C68/08;C07C69/96 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 黄春松;朱晓萍 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州市张家港市金港镇江苏扬*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度炔丙基羧酸酯的制备方法，在有机溶剂中，以丙炔醇和羧酸衍生物为反应底物、精制的三乙胺为缚酸剂，三乙胺滞后于羧酸衍生物加入，反应结束后反应液依次进行抽滤、中和、分液、萃取、洗涤、干燥、浓缩、精馏，精馏时添加阻聚剂，阻聚剂的用量是精馏时反应液质量的0.1%~0.3%，精馏操作时回流比控制在（1：1）~（10：1），得到含量大于等于99.9%的目标产物炔丙基羧酸酯。本发明的优点在于：成本低、副产物少，生产的产物纯度高，可达电子级，适合工业化生产，能降低锂离子电池的生产成本、并能提高锂离子电池性能。 | ||
| 搜索关键词： | 精馏 炔丙基 羧酸酯 锂离子电池 羧酸衍生物 高纯度 三乙胺 阻聚剂 制备 回流比控制 产物纯度 反应底物 目标产物 有机溶剂 电子级 副产物 缚酸剂 丙炔 抽滤 分液 萃取 洗涤 生产成本 精制 中和 浓缩 滞后 生产 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度炔丙基羧酸酯的制备方法，其特征在于：在有机溶剂中，以丙炔醇和羧酸衍生物为反应底物、精制的三乙胺为缚酸剂，丙炔醇和羧酸衍生物的摩尔比为(0.9～1.0):(1.0～1.2)，三乙胺滞后于羧酸衍生物加入，反应温度控制在‑10℃～10℃，反应结束后反应液依次进行抽滤、中和、分液、萃取、洗涤、干燥、浓缩、精馏，精馏时添加阻聚剂，阻聚剂的用量是精馏时反应液质量的0.1％～0.3％，精馏操作时回流比控制在(1：1)～(10：1)，得到含量大于等于99.9％的目标产物炔丙基羧酸酯，炔丙基羧酸酯的结构式如下：![]()
式中R1为1～4个碳原子的饱和或不饱和烃基。
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