[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，包括如下步骤：(1)将双氯磺酰亚胺通入无水氟化氢气体，制得双氟磺酰亚胺；(2)将上述双氟磺酰亚胺与第一有机溶剂混合后，加入除水剂，混合均匀后，再加入锂盐进行反应，反应完毕后进行过滤得双氟磺酰亚胺锂盐粗品；(3)将上述双氟磺酰亚胺锂盐粗品第二有机溶剂清洗，再加入第一有机溶剂进行提纯，得到双氟磺酰亚胺锂盐颗粒。本发明的氟化反应时采用氟化氢作为氟化试剂并兼作溶剂，省去溶剂费用及其回收等步骤，具有成本低、原料易获得的优点，且该反应生成的HCl气体只需要用碱液吸收即可，反应完毕后通过减压蒸馏的方式，即可得到纯度高的双氟磺酰亚胺。

主权项

1.一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将双氯磺酰亚胺放置到反应装置中，通入无水氟化氢气体于常压下、45~85℃反应5~7小时，制得双氟磺酰亚胺，上述双氯磺酰亚胺与氟化氢的摩尔比为1:2~6；（2）将上述双氟磺酰亚胺与第一有机溶剂混合后，加入除水剂，混合均匀后，再加入LiOH或锂盐于常压下、0~30℃进行反应3~13小时，反应完毕后进行过滤得固体，得到双氟磺酰亚胺锂盐粗品，上述双氟磺酰亚胺与锂盐中锂的摩尔比为1:1~1.4；（3）将上述双氟磺酰亚胺锂盐粗品先用不溶性的第二有机溶剂清洗以除去残留的除水剂及杂质离子，再加入第一有机溶剂进行提纯，得到双氟磺酰亚胺锂盐颗粒，上述第二有机溶剂的极性大于第一有机溶剂的极性；上述提纯为重结晶，重结晶的温度为‑40~10℃，时间为12~48h；上述第一有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、正己烷和石油醚中的至少一种；上述第二有机溶剂为乙腈、乙醚、DMSO、甲基叔丁基醚和DMF中的至少一种。