[发明专利]银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料的制备方法及其产品和应用

摘要

本发明提供了一种银/氧化钛‑磷酸锆插层复合材料的制备方法及其产品和应用，该方法以氧氯化锆、磷酸、钛酸四丁酯、硝酸银等为原料，通过控制温度、压力和反应时间等采用超临界法将钛酸四丁酯送至磷酸锆的层与层之间，待其完全水解得到氢氧化钛分散负载于磷酸锆层之间的氢氧化钛‑磷酸锆插层复合材料。再通过离子交换法将银载入，煅烧得到银/氧化钛‑磷酸锆插层复合材料。本发明的优点在于制备方法简单可控，充分利用超临界CO₂流体的溶解性扩大层与层的间距，提高氧化钛和银在磷酸锆载体上的分散性和负载率。本发明高效快捷，制备的银/氧化钛‑磷酸锆插层复合材料可用于抗菌、催化等领域。

主权项

1.一种银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）磷酸锆的制备：称取一定量的氧氯化锆配成溶液，并加入HCl调节pH小于2，称取一定质量浓磷酸溶于去离子水配成磷酸溶液，将氧氯化锆的水溶液缓慢滴加至磷酸溶液，所述的氧氯化锆和磷酸的浓度相同，磷酸与氧氯化锆的摩尔量比为2~3:1，保持200~800 rpm速率搅拌4~12小时，将所得悬浊液抽滤、洗涤、干燥和研磨，得到片层状磷酸锆；（2）将所得层状磷酸锆与钛酸四丁酯按一定比例添加至乙醇溶液，所述的钛酸四丁酯的加入质量是层状磷酸锆的5%~15%，装置于超临界设备的不锈钢反应釜，调节温度、压力，采用超临界CO2法将钛酸四丁酯送至磷酸锆的层与层之间，反应一定时间待其完全水解，使氢氧化钛分散负载于磷酸锆的层与层之间，得到氢氧化钛-磷酸锆插层复合材料；（3）将制备的氢氧化钛-磷酸锆插层复合材料溶于去离子水，加入硝酸银溶液，搅拌6~24小时，采用冷冻干燥法去除水分，将所获得的粉体置于600~1000℃煅烧1~8小时，得到银质量分数为1~5%的银/氧化钛-磷酸锆插层复合材料。