[发明专利]一种同时测定冠心宁片中丹酚酸B和阿魏酸含量的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定冠心宁片中丹酚酸B和阿魏酸含量的方法，具体为：将冠心宁片预处理制成待测样品，将待测样品注入高效液相色谱仪，在同一色谱条件下采用流动相梯度洗脱，同时测定丹酚酸B和阿魏酸的含量。本发明的含量测定方法学验证完全符合规定，是一种先进的质量控制方法。

主权项

1.一种同时测定冠心宁片中丹酚酸B和阿魏酸含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)待测样品制备：将冠心宁片研细混匀后加入体积浓度25～75％甲醇水溶液或体积浓度25～75％乙醇水溶液，制成混合液，将混合液在超声频率25～40KHz、超声功率80～200W的条件下超声处理10～30分钟，冷却后离心，取上清液，获得待测样品；(2)含量测定：将步骤(1)制备的待测样品注入高效液相色谱仪进行检测，获得待测样品的高效液相色谱图；以待测样品高效液相色谱图中丹酚酸B峰面积和阿魏酸峰面积，根据丹酚酸B标准曲线和阿魏酸标准曲线，获得待测样品中丹酚酸B和阿魏酸含量，相应换算得到冠心宁片中丹酚酸B和阿魏酸的含量；所述丹酚酸B标准曲线和阿魏酸标准曲线是将丹酚酸B对照品和阿魏酸对照品用体积浓度25～75％甲醇水溶液或体积浓度25～75％乙醇水溶液配制成混合对照品溶液，取不同体积的混合对照品溶液注入高效液相色谱仪，在待测样品相同的色谱条件下进行检测，获得混合对照品溶液的高效液相色谱图，以混合对照品溶液的高效液相色谱图中丹酚酸B的色谱峰的峰面积为横坐标，以混合对照品溶液中丹酚酸B的进样量为纵坐标制作丹酚酸B标准曲线，按同样方法制作阿魏酸标准曲线；高效液相色谱仪测试条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以体积浓度0.1～0.5％磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为0～15min时流动相A的体积分数为15～20％，15～20min时流动相A的体积分数为20～23％，20～30min时流动相A的体积分数为23～24％，30～31min时流动相A的体积分数为24～100％，31～36min时流动相A的体积分数为100％，36～37min时流动相A的体积分数为100～15％，37～43min时流动相A的体积分数为15％，DAD紫外检测器，同时在285nm处检测丹酚酸B色谱峰、323nm处检测阿魏酸色谱峰。