[发明专利]一种缩酮的制备方法有效
申请号: | 201711387876.6 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN108191813B | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 张志虎;程宾;徐格;赵雅楠;管西艳 | 申请(专利权)人: | 帕潘纳(北京)科技有限公司 |
主分类号: | C07D317/70 | 分类号: | C07D317/70 |
代理公司: | 11002 北京路浩知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王文君;姚自奇 |
地址: | 102206 北京市昌平区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种缩酮的制备方法,包括将柏木烷二醇、催化剂、乙酸乙酯和二甲氧基丙烷按比例投料,充分反应后将反应液用水洗涤至中性,然后将有机相浓缩至干,重结晶得到白色晶体,即得;所述催化剂为氨基磺酸、氨基乙酸或者两者的混合物。本发明经过对Ambrocenide合成方法的研究,发现催化体系的选择是影响反应效果的关键。用催化剂+乙酸乙酯+二甲氧基丙烷的体系,缩合反应的转化率可以达到99%以上,产率95%以上,且催化剂催化剂可以回收重复回收套用,减少了三废,节约了资源,有利于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 催化剂 二甲氧基丙烷 乙酸乙酯 缩酮 制备 催化剂催化剂 反应液用水 氨基磺酸 氨基乙酸 白色晶体 比例投料 催化体系 反应效果 缩合反应 回收 混合物 烷二醇 有机相 重结晶 柏木 产率 洗涤 套用 合成 浓缩 节约 重复 发现 研究 | ||
【主权项】:
1.一种缩酮的制备方法,其特征在于,包括:将柏木烷二醇、催化剂、乙酸乙酯和二甲氧基丙烷按比例投料,充分反应后将反应液用水洗涤至中性,然后将有机相浓缩至干,重结晶得到白色晶体,即得;所述催化剂为氨基乙酸;/n所述催化剂与柏木烷二醇的摩尔比为0.16:1~1:1;/n所用二甲氧基丙烷与柏木烷二醇的摩尔比为1.0~3.0:1;/n以mL/g计,所用乙酸乙酯与柏木烷二醇的体积重量比为1.0~20.0:1。/n
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