[发明专利]一种从洛伐他汀结晶母液中回收洛伐他汀的方法有效
申请号: | 201711392260.8 | 申请日: | 2017-12-21 |
公开(公告)号: | CN108976190B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 彭平;张葵;李应平;董玲 | 申请(专利权)人: | 北大方正集团有限公司;北大医药重庆大新药业股份有限公司;北大医疗产业集团有限公司 |
主分类号: | C07D309/30 | 分类号: | C07D309/30 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 100871 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种从洛伐他汀结晶母液中回收洛伐他汀的方法。所述回收方法步骤包括:1)向洛伐他汀结晶母液中加入无机碱溶液,形成洛伐他汀盐溶液;2)向步骤1)得到的盐溶液加入水,静置分层后,取下层溶液进行两次萃取,包括:向所述下层溶液加入无机酸的有机盐,以有机溶剂萃取,分离得有机溶剂层,向所述有机溶剂层加入中和用酸、洗涤,分离得上层溶液;3)向步骤2)所得上层溶液加入草酸,进行环化反应,洗涤,取有机溶液层;4)将步骤3)得到的有机溶液层减压浓缩,降温结晶,即得。本发明所述的回收方法条件控制简单,方便易操作,所用试剂易得无毒,成本低廉,收率高,可达74%以上,所得产品纯度可达99.3%,含量超过99.0%,适宜工业生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 洛伐他汀 结晶 母液 回收 方法 | ||
【主权项】:
1.一种从洛伐他汀结晶母液中回收洛伐他汀的方法,其特征在于,步骤包括:1)向洛伐他汀结晶母液中加入无机碱溶液,形成洛伐他汀盐溶液;2)向步骤1)得到的盐溶液加入水,静置分层后,取下层溶液进行两次萃取,包括:向所述下层溶液加入无机酸的有机盐,以有机溶剂萃取,分离得有机溶剂层,向所述有机溶剂层加入中和用酸、洗涤,分离得上层溶液;3)向步骤2)所得上层溶液加入草酸,进行环化反应,洗涤,取有机溶液层;4)将步骤3)得到的有机溶液层减压浓缩,降温结晶,即得。
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