[发明专利]一种11;12-二氢-11-苯基吲哚并[2;3-a]咔唑的合成方法有效
| 申请号： | 201711393108.1 | 申请日： | 2017-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN108148065B | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 杨振强;陈辉;屈凤波;周铎;陈鹏丽;王朝杰;杨瑞娜;王从洋 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种11,12‑二氢‑11‑苯基吲哚并[2,3‑a]咔唑的生产方法，属有机化学合成领域。通过如下方法实现：1‑氨基‑N‑苯基咔唑为起始原料，经溴化反应、Suzuki偶联及Buchwald偶联反应合成了11,12‑二氢‑11‑苯基吲哚并[2,3‑a]咔唑。反应过程副反应少，操作简单且收率高。合成的11,12‑二氢‑11‑苯基吲哚并[2,3‑a]咔唑可以用于有机光电材料、医药等领域，是咔唑类光电材料、医药和农药的重要中间体。 | ||
| 搜索关键词： | 咔唑 苯基吲哚 合成 有机化学 氨基 有机光电材料 重要中间体 苯基咔唑 光电材料 合成领域 偶联反应 起始原料 溴化反应 副反应 收率 农药 生产 | ||
【主权项】：
1.一种11,12‑二氢‑11‑苯基吲哚并[2,3‑a]咔唑的生产方法，其特征在于，通过如下步骤合成：将1‑氨基‑N‑苯基咔唑溶解于乙腈中，加入氢溴酸、控制反应温度缓慢滴加双氧水，滴加完全后自然升温反应过夜，反应液经亚硫酸氢钠水溶液洗，分出有机层，加入盐酸，得到白色固体，干燥，得到1‑氨基‑2‑溴‑N‑苯基咔唑盐酸盐；氩气保护下，将1‑氨基‑2‑溴‑N‑苯基咔唑盐酸盐、邻溴苯硼酸、碳酸铯、N‑甲基吡咯烷酮溶剂加入到反应体系，置换体系空气后，加入催化剂醋酸钯和(R,R)‑1,2‑双[(2‑甲氧基苯基)苯基膦基]乙烷，回流反应，反应结束后加水终止反应，经萃取，分出有机层，干燥过夜，浓缩得粗品，二甲苯‑甲醇混合溶剂重结晶得到产品11,12‑二氢‑11‑苯基吲哚并[2,3‑a]咔唑。
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