[发明专利]一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法

摘要

本发明公开了一种提高5‑乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法,包括缩合、硝化、还原、酰化四个步骤：缩合步骤通过提高溶剂氯苯的用量和邻苯二胺与尿素的摩尔比来提高邻苯二胺的转化率；硝化步骤让苯并咪唑酮先于稀硝酸反应而后再通过滴加硝酸方式硝化控制反应温度，进一步降低过硝化转化率；加氢还原使用5%乙醇纯净水溶液作溶剂，无毒，且溶剂可循环套用，无废液排放，成本较低；酰化步骤使用盐酸代替传统工艺的磷酸，不仅降低的生产成本，还省去了了环保处理含磷废水步骤，母液经过MVR系统回收乙醇和母液蒸出水并套用至加氢还原步骤，实现零排放。本发明不仅节约了成本，提高了产品质量，降低了劳动强度和劳动力，改善了车间生产环境，更解决了环保问题。

主权项

1.一种提高5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮质量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将邻苯二胺：尿素：氯苯按质量比1:1.5-1.6：12-13投入缩合釜中，升温至128-132℃后回流14-18小时；然后开始蒸馏回收氯苯，氯苯蒸馏完毕后，用离心机将物料甩干；2）将步骤1）得到的物料投入硝化釜中并搅拌均匀；然后缓滴加质量分数为5-12%的硝酸溶液进行硝化反应，控制硝化温度小于60℃，所述物料与硝酸溶液质量比为1:0.4-0.5；硝酸加完后搅拌均匀，然后缓慢升温控制在75-80℃保温1.5-2.5h；然后漂洗至中性，用离心机将物料甩干得到5-硝基苯并咪唑酮；3）将步骤2）得到的5-硝基苯并咪唑酮、质量分数3%-8%的乙醇水溶液、钯碳催化剂按质量比1:0.8-0.9:0.04-0.06加入高压反应釜中；依次用氮气、氢气多次置换后，升温至90-140℃后通氢气至压力达到0.5-4Mpa，然后保温50-120min进行加氢反应；加氢反应结束后经固液分离后去除钯碳催化剂，液体转入脱色釜；4）向脱色釜中加入步骤3）得到的5-氨基苯并咪唑酮、活性炭、质量分数为30%-35%盐酸、纯净水以及抗氧化剂投入脱色釜中在85-95℃下脱色，所述5-氨基苯并咪唑酮、活性炭、质量分数为30%-35%盐酸、纯净水以及抗氧化剂质量比为1:0.1-0.15:0.1-0.2:20-30:0.05-0.15；脱色完成后物料转入酰化釜；然后向酰化釜中加入质量分数为25-35%的液碱和双乙烯酮进行酰化反应，所述5-氨基苯并咪唑酮、液碱：双乙烯酮的质量比为1:0.1-0.15:0.5-1，控制酰化温度75-86℃；液碱和双乙烯酮加完后保温15-30min；然后降温经固液分离得到5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮。