[发明专利]一种靛红的生产方法在审
申请号: | 201711396119.5 | 申请日: | 2017-12-21 |
公开(公告)号: | CN108017570A | 公开(公告)日: | 2018-05-11 |
发明(设计)人: | 方建波;周永生;陈建梅;顾浩 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D209/38 | 分类号: | C07D209/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种靛红的生产方法。该生产方法包括如下步骤:(1)在苯胺和盐酸反应后在酸性介质中,苯胺盐酸盐(或含部分未成盐苯胺)、水合三氯乙醛、盐酸羟胺、水和十水硫酸钠或硫酸钠进行肟化反应,上述六种物料在本发眀提出的硫酸钠作用机理所确定的配比范围内,得到肟基乙酰苯胺;本工艺在反应初期的体系中保留部分固相硫酸钠,可提高苯胺(摩尔)/水(kg)比值。(2)闭环反应以延长反应时间換取低的反应温度和硫酸浓度以提高反应的安全性和靛红收率。本发明和典型工艺比较,除提高反应的安全性、靛红的收率外,还可以降低单耗和生产成本、提高设备利用率,减少产生的废水量。本工艺经千摩尔级量的试验,未见明显的放大效应。 | ||
搜索关键词: | 一种 生产 方法 | ||
【主权项】:
1.一种靛红生产方法,其特征在于,包括:(1)苯胺和盐酸反应生成的苯胺盐酸盐(或含部分未成盐苯胺)、水合三氯乙醛、盐酸羟胺、硫酸钠和水,在本发明提出的硫酸钠的作用下进行肟化反应,生成肟基乙酰苯胺;(2)肟基乙酰苯胺在较低的温度和较低浓度的硫酸的条件下,经过较长时间的闭环反应,得到靛红;本工艺比典型工艺(C.S.Marvel,G.S.Hiers.ISATIN.Org.Syn.Coll.Vol.I,p.327(1941))的反应的安全性、靛红的收率和设备利用率高,单耗和生产成本低,废水产生量少。
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