[发明专利]一种甲硝唑生产中甲酸乙二醇酯套用的方法、实现该方法的装置和应用该装置的方法

摘要

本发明提供一种甲硝唑生产中甲酸乙二醇酯套用的方法、实现该方法的装置和应用该装置的方法。本发明的方法实现了甲硝唑合成过程中，实现了甲酸乙二醇酯的循环套用，用甲酸乙二醇酯替代部分甲酸，可减少甲酸用量，节约生产成本。实现该方法的装置包括精馏塔、反应釜、重组分集液瓶、重组分出口管、轻组分集液瓶、冷凝器、轻组分引出管。该装置结构简单、使用方便、实用性强。

主权项

一种甲硝唑生产中甲酸乙二醇酯套用的方法，包括如下步骤：步骤1)：将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中，滴加浓度85％以上的甲酸溶剂使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解，在30‑40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸或发烟硫酸，升温到85‑95℃，反应1h得羟化液；步骤2)：加入低碳醇，控制温度在高于该低碳醇对应的甲酸酯的沸点10℃以下范围内，进行酯化反应，蒸馏，冷凝蒸出的蒸汽，得到该低碳醇对应的甲酸酯；步骤3)：温度升到高于所述低碳醇沸点10℃以下范围内，蒸馏得该低碳醇；步骤4)：待羟化液冷却至10℃，用碱金属氢氧化物溶液调至pH＝10，放置冷却，结晶，过滤得到甲硝唑；步骤5)：将步骤4)得到的滤液蒸发浓缩、冷却、结晶、过滤，得碱金属硫酸盐固体产品；步骤6)：减压蒸馏步骤5)得到的滤液，得乙二醇副产物；步骤7)：将步骤2)得到的低碳醇对应的甲酸酯和步骤6)得到的乙二醇投入反应釜中，混合，搅拌、酯交换反应生成低碳醇和甲酸乙二醇酯，蒸馏，蒸出的重组份的低碳醇与反应釜内的反应体系分离，蒸出的轻组份的低碳醇对应的甲酸酯经冷凝后引回反应釜中；步骤8)：持续蒸馏直至用气相色谱检测到蒸残液乙二醇单酯化率达到95％时，停止将低碳醇对应的甲酸酯引回反应釜；再蒸出低碳醇和其对应的甲酸酯，反应釜中蒸残液为甲酸乙二醇酯和未转化的乙二醇；步骤9)：将2‑甲基‑5‑硝基咪唑加入反应釜中与蒸残液混合，加入浓度85％以上的甲酸溶剂，使2‑甲基‑5‑硝基咪唑溶解，并在30‑40℃逐次加入环氧乙烷，同时添加浓度98％以上的硫酸或发烟硫酸，升温到85‑95℃，反应1h得羟化液；步骤10)：按步骤2)至步骤9)循环操作。