[发明专利]一种合成3-二氟甲基-3-丙烯腈类化合物的方法有效
申请号: | 201711397973.3 | 申请日: | 2017-12-21 |
公开(公告)号: | CN109942459B | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 易文斌;高嵩;赫五卷;蒋绿齐 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07C253/30 | 分类号: | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/35 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了3‑二氟甲基‑3‑丙烯腈类化合物的合成方法,是以乙腈B和二氟二羰基化合物C作为原料,以碳酸铯作为催化剂,在过量的乙腈作为溶剂的条件下,在120℃下充分反应10小时。反应结束后进行冷却,将冷却完毕的反应液使用乙酸乙酯‑饱和食盐水体系萃取,将水相除去,有机相浓缩后进行柱层析操作,使用石油醚‑乙酸乙酯15:1体系进行层析后可以分离得到纯净的3‑二氟甲基‑3‑丙烯腈类化合物A。本发明方法工艺操作简单安全,反应转化率高,所使用的原料经济实惠,三废少环境友好,无需处理额外的有机溶剂,是合成此类化合物的新应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 丙烯腈 化合物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种合成3‑二氟甲基‑3‑丙烯腈类化合物方法,其特征在于,所述的方法为:以乙腈B和二氟二羰基化合物C作为原料,以碳酸铯作为催化剂,以乙腈作为溶剂,在100℃‑150℃条件下充分反应至少10小时;反应结束后进行冷却,将冷却完毕的反应液使用乙酸乙酯‑饱和食盐水体系萃取,将水相除去,有机相浓缩后进行柱层析操作,使用洗脱剂进行层析后可以分离得到3‑二氟甲基‑3‑丙烯腈类化合物AA和C式中,Ar1选自下列之一:苯基,4‑氟苯基,4‑甲基苯基,4‑溴苯基。
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