[发明专利]一种快速鉴定广西莪术中化学成分的分析方法

摘要

本发明提供了一种快速鉴定广西莪术中化学成分的分析方法，所述广西莪术提取物通过超临界二氧化碳萃取得到。将提取物通过超高效超临界流体色谱‑四极杆飞行时间质谱联用仪检测，UNIFI软件可自动进行数据处理，自动在UNIFI内置的天然产物数据库和自建姜黄属化学成分数据库内检索，鉴定结果自动显示，并且结构是否合理也自动通过二级碎片结构匹配进行确证。无法通过内置的天然产物数据库和自建姜黄属化学成分数据库鉴定的成分，可自动搜索在线数据库，然后自动通过二级碎片结构匹配来确证化合物。该方法快速、准确地实现了对广西莪术中化学成分的检测与鉴定，具有准确、操作简单、高通量、高效率和绿色环保等优点。

主权项

一种快速鉴定广西莪术中化学成分的分析方法，其特征在于：将经超临界萃取的广西莪术提取物应用超高效超临界流体色谱‑四极杆飞行时间质谱联用仪检测，检测结果自动通过自建的姜黄属化学成分数据库和UNIFI软件内置天然产物数据库进行检索，自动进行碎片匹配分析；所述的姜黄属化学成分数据库通过将姜黄属(广西莪术、莪术、温郁金、姜黄和郁金等)中各种已知化合物的英文名称、分子式、精确分子量及结构式导入UNIFI软件建立而成；色谱条件：流动相A为CO₂，流动相B：甲醇/异丙醇(3∶1)+0.1％甲酸；梯度洗脱：0‑2min，98％A；2‑4min，92％A；4‑9min，60％A；9‑9.5min，98％A；9.5‑11min，98％A；9.5‑11min，98％A；补偿溶剂为甲醇，进样体积为1μL，流速0.4mL/min，柱温：45℃；质谱条件：离子化模式：ESI+/ESI‑，毛细管电压：2.5kV(ESI+)、2.0kV(ESI‑)，锥孔电压：40V，离子源温度：120℃，雾化气温度：500℃，雾化气流速：800L/h，锥孔气流速：50L/h；姜黄属化学成分数据库的建立：查阅国内外报道姜黄属化学成分的相关文献，把这些化学成分的英文名称、精确分子量和分子式录入到Excel表，并画出每种化学成分的结构式，再把Excel表与结构式导入UNIFI软件中，建立姜黄属化学成分数据库；化合物鉴定：UNIFI软件可自动进行数据处理，自动对UNIFI软件内置的天然产物数据库和自建姜黄属化学成分数据库进行检索，鉴定结果自动显示，并且结构是否合理也可自动通过二级碎片结构匹配来确证；无法通过内置的天然产物数据库和自建姜黄属化学成分数据库所鉴定的成分，可自动搜索在线数据库，然后自动通过二级碎片结构是否匹配来确证化合物；其中，所述广西莪术提取物按如下步骤制备得到：将干燥的广西莪术根茎粉碎，然后放入到萃取罐中，应用超临界流体萃取仪进行萃取。萃取背压15MPa，萃取剂为超临界二氧化碳，改性剂为乙醇，其比例为0‑30％，在温度45‑55℃和压力15‑25MPa下保持超临界流体充满萃取罐5‑10min进行静态萃取；再通过流路切换阀切换，萃取罐中的萃取物在5‑10min内由流经萃取罐的超临界流体洗脱，完成动态萃取，萃取次数(静态萃取+动态萃取)1‑3次，完成动态萃取后，收集广西莪术萃取液，得到广西莪术提取物。