[发明专利]一种以离子液体作为绿色介质提取富集1,8-桉叶素的芳樟精油的方法有效

专利信息
申请号: 201711405536.1 申请日: 2017-12-22
公开(公告)号: CN108034499B 公开(公告)日: 2021-03-02
发明(设计)人: 李明;杨成;曹光群 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C11B9/02 分类号: C11B9/02;C07D493/08
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 张勇
地址: 214122 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明提供一种以离子液体作为绿色介质提取富集1,8‑桉叶素的芳樟精油的方法。本发明包括(1)将新鲜的芳樟叶用粉碎机粉碎,过20目筛;称取芳樟叶粉末于瓶中,加入一定量的离子液体,超声辅助提取一定时间,超声波循环提取器的工作频率为40KHz,输出功率为500W;(2)提取结束后,减压蒸馏,得到油水混合物,分液,上层即为芳樟精油;(3)在减压蒸馏后的烧瓶中加入去离子水溶解离子液体,离心,上层为离子液体和水的混合物,下层为剩余的叶渣及生物质组分;将上层液体浓缩以除去大部分水,再加入活性炭进行回流,过滤,将滤液浓缩即得离子液体,重复上述步骤,实现离子液体的回收再利用。本发明用于提取芳樟精油,精油中1,8‑桉叶素的含量是水蒸气蒸馏法的1.5~2.0倍,且精油提取率高,离子液体可回收再利用,工艺绿色、高效、环保。
搜索关键词: 一种 离子 液体 作为 绿色 介质 提取 富集 桉叶素 精油 方法
【主权项】:
1.一种以离子液体作为绿色介质提取富集1,8-桉叶素的芳樟精油的方法,其特征在于:所述的离子液体为C2-对称烃基咪唑型离子液体,其阳离子具有式1的结构,其中,R是取代基,R为碳原子数在1-20之间的烷烃、烯烃、炔烃基或芳香基,而阴离子包括氯离子(Cl-)、溴离子(Br-)、醋酸根离子(CH3CO2-)或三氟甲基醋酸根离子(CF3CO2);所述的C2-对称烃基咪唑型离子液体是选自式1中的任何一种阳离子与选自所述任何一种阴离子组成的化合物,或其混合物;所述的提取方法,具体包括以下步骤:(1)提取:将新鲜的芳樟叶用粉碎机粉碎,过20目筛;称取5.0g芳樟叶粉末于50mL三口瓶中,加入15.0~30.0g的离子液体,控制水浴温度为20~50℃,超声波循环提取器的工作频率为40KHz,输出功率为500W,超声辅助提取0.5~4h;(2)减压蒸馏、检测:提取结束后,减压蒸馏,得到油水混合物,分液,上层即为芳樟精油;利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对提取的精油成分进行分析;气相色谱条件为:色谱柱为DB-5ms毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),载气He流速为0.8mL/min,分流,分流流量为10mL/min;进样口温度为260℃,初始柱温45℃,保持3min,随后以8℃/min升温至90℃,接着以6℃/min升温至180℃,再12℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件为:接口温度260℃,离子源温度200℃,电离方式EI+,电子能量70eV,扫描范围33~450amu;(3)离子液体的回收再利用:在减压蒸馏后的烧瓶中加入10倍去离子水,使生物质大分子沉淀,离心,上层为离子液体和水的混合物,下层为剩余的叶渣及生物质组分;将上层液体浓缩以除去大部分水,再加入活性炭进行回流,过滤,将滤液浓缩即得离子液体,重复步骤(1)和(2),实现离子液体的回收再利用。
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