[发明专利]十二烷二酸的精制提纯方法

摘要

本发明是十二烷二酸的精制提纯方法，其特征在于控制十二烷粗品原料水分含量≤1.0wt％；溶剂乙酸含量≥95.0wt％；结晶工艺采用三段梯度降温，并在第二段降温后加入诱导晶种，诱导结晶；结晶滤饼首先乙酸淋洗，再经水淋洗，离心过滤；然后滤饼在环境温度下水洗涤；精制过程产生的乙酸溶剂采用共沸精馏的方法，全部回收，循环利用；精制过程产生的洗涤液和母液完全回收，循环利用。提供了一种产品收率高，精制成本较低，高纯度的十二烷二酸的精制提纯方法。精制提纯后的十二烷二酸总酸含量达到99.90％，单酸含量达到99.45％，总氮达到6ppm，铁离子含量达到0.5ppm，灰分含量≤10ppm，含湿量≤0.10％，提纯综合收率达到98.64％。各项质量技术指标符合用户需求。

主权项

1.一种十二烷二酸的精制提纯方法，以发酵法制备的十二烷二酸粗品为原料，采用乙酸为溶剂，通过重结晶处理精制提纯，包括溶解、脱色过滤，降温结晶，离心过滤，滤饼洗涤和烘干工艺步骤，其特征在于：①.所述十二烷二酸粗品原料经干燥至水分含量≤1.0wt％后，进入溶解、脱色反应釜；所述溶剂乙酸含量≥95.0wt％；②.所述脱色过滤采用两级以上多级过滤装置；③.所述降温结晶工艺是，采用三段梯度降温，并在第二段降温后加入诱导晶种，诱导结晶，离心过滤；④.所述滤饼洗涤步骤是，首先乙酸淋洗，再经水淋洗，离心过滤；然后滤饼在环境温度下水洗涤；⑤.精制过程产生的乙酸溶剂采用共沸精馏的方法，全部回收，循环利用；⑥.精制过程产生的洗涤液和母液完全回收，循环利用。