[发明专利]轮胎填充油中18种多环芳烃PAHs的测定方法

摘要

本发明涉及一种轮胎填充油中18种多环芳烃PAHs的测定方法，其特征在于具体的检测步骤如下：混标溶液的配制内标物混合标准溶液，样品的制备，固相萃取，GC‑MS测试：移取提取液C进行气相质谱定性定量分析，标准工作曲线的绘制，结果计算；其采用固相萃取对样品净化，内标法进行定量分析，采用气相质谱的选择离子监测方式进行检测分析，该方法提取所需时间短，提取的回收率最高，并且避免了基体的干扰。简便易行、净化效率高、提取时间短。 1

主权项

1.一种轮胎填充油中18种多环芳烃PAHs的测定方法，其特征在于具体的检测步骤如下：

表1 18种多环芳烃和3种内标物

(1)混标溶液的配制

混合标准溶液(储备液1)：准确移取18种PAHs的标准溶液(1000ug/mL)，用甲苯(色谱纯)稀释成浓度为0.5μg/mL的混合标准溶液，混匀待用；

内标物混合标准溶液(储备液2)：准确移取适量内标物1(八氘代萘标准溶液：2000μg/mL)、内标物2(十氘代芘标准溶液：1000μg/mL)、内标物3(十二氘代苝标准溶液：2000μg/mL)用甲苯(色谱纯)稀释成含有3种内标物的质量浓度均为1.0μg/mL的混合内标液，混匀待用；其中八氘代萘(内标物1)用来校正表1中1号PAH；十氘代芘(内标物2)用于校正表1中的2～10号PAH；十二氘带苝(内标物3)用于校正表1中的11～18号PAH；

(2)样品处理

(a)样品的制备：称取0.4g的轮胎填充油放入5.0mL的试管中，加入3.0mL的正己烷，再加入250μL的内标物溶液(储备液2)，摇匀，使填充油溶解为均一溶液A；

(b)固相萃取(聚合物填料的多环芳烃专用固相萃取小柱)：在固相萃取小柱中先注入5.0mL的二氯甲烷，再注入5.0mL的正己烷，活化后立即使用；将制备的样品溶液A注入小柱，待完全流干后，再用5.0mL的正己烷分两次淋洗试管及小柱内壁；然后，注入6.0mL的正己烷，重力使其流干，弃掉淋洗液；最后，再注入10.0mL的二氯甲烷，收集洗脱液B；将洗脱液B通过旋转蒸发仪或氮气吹使其浓缩至1.0mL，转移至5.0mL的容量瓶中，用3.0mL正己烷多次洗涤旋转蒸发瓶，并将洗液转移至容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，混匀，即得提取液C；

(c)GC‑MS测试：移取提取液C进行气相质谱定性定量分析；

(3)色谱条件

进样口温度：280℃；

洗脱液传输线温度：280℃；

升温程序：

流速：1.0mL/min；

溶剂延迟：8min；

进样量：1μL，脉冲无分流；

离子源温度：280℃；

MS四级杆温度：150℃；

质量扫描范围：(50～450)amu；

测定方式：选择离子监测方式(SIM),参照表1中的定量离子；

(4)标准工作曲线的绘制

分别移取4μL、10μL、20μL、50μL、100μL和200μL的储备液1，再分别加入50μL储备液2，用甲苯稀释至1mL，此时内标物浓度均为50ng/mL，混合均匀；对系列标准溶液进行气相质谱分析，以待测物和内标物浓度的比值为横坐标X，待测物和对应内标物峰面积的比值为纵坐标Y绘制标准曲线；

(5)结果计算

①待测液中多环芳烃的浓度：

式中：C_i——萃取液中每种多环芳烃的含量，单位为微克/毫升(μg/mL)；

C_s——每种内标物的含量，单位为微克/毫升(μg/mL)；

A_i——待测液中每种多环芳烃的峰面积；

A_s——每种内标物的峰面积；

k_i——每种多环芳烃内标标准曲线的斜率；

b——每种多环芳烃内标标准曲线的截距。

②试样中多环芳烃含量：

式中：X——试样中所测每种多环芳烃的含量，单位为毫克/千克(mg/kg)；

C_i——萃取液中每种多环芳烃的含量，单位为微克/毫升(μg/mL)；

C₀——空白试验中所测PAH的值由标准曲线得到的含量，单位为微克/毫升(μg/mL)；

V——样品溶液的体积，单位为毫升(mL)；

K——稀释倍数；

m——称取的试样质量，单位为克(g)。