[发明专利]一种谷物及其制品中合成着色剂的检测方法在审

专利信息
申请号: 201711423163.0 申请日: 2017-12-25
公开(公告)号: CN108169374A 公开(公告)日: 2018-06-15
发明(设计)人: 郭良起;汤苗苗;吴昊;王艳丽 申请(专利权)人: 河南广电计量检测有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 陈伟斌
地址: 450001 河南省郑州市*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 发明建立了一种谷物及其制品中合成着色剂的检测方法。所述方法包括如下步骤:将待测样品进行蛋白质及淀粉和脂肪的去除前处理,然后均质提取后超声提取,将着色剂提取液过滤后进行液相色谱串联质谱定量定性检测。本发明建立了一种谷物及其制品中合成着色剂的检测方法,包括样品前处理步骤,解决了谷物及其制品检测过程中基质效应的干扰,同时结合超声和均质提取,利用液相色谱串联质谱技术对目标物进行准确定性,弥补了仅靠保留时间定性的局限性。该方法适用性广,准确度高,适用于谷物及其制品中多种合成着色剂同时检测,为谷物及其制品的防掺假提供了新的技术手段。 1
搜索关键词: 谷物 合成着色剂 检测 液相色谱串联质谱 均质 着色剂 方法适用性 提取液过滤 样品前处理 准确度 超声提取 待测样品 定性检测 基质效应 技术手段 目标物 前处理 超声 淀粉 去除 蛋白质 确定性 脂肪 定性 保留
【主权项】:
1.一种谷物及其制品中合成着色剂的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1.样品前处理:将待测样品进行蛋白质及淀粉的去除前处理和脂肪的去除前处理;

S2.着色剂提取:待测样品加入氨水、无水乙醇和水的混合溶液均质提取后超声提取,离心分离取上清液,除去无水乙醇和氨水,加水定容得到着色剂提取液;

S3. 将上述着色剂提取液过滤后进行液相色谱串联质谱定量定性检测。

2.如权利要求1所述谷物及其制品中合成着色剂的检测方法,其特征在于,所述S1中蛋白质及淀粉的去除前处理为加入蛋白酶或淀粉酶进行酶解去除。

3.如权利要求2所述谷物及其制品中合成着色剂的检测方法,其特征在于,所述S1中脂肪的去除前处理为加入石油醚或正己烷去除。

4.如权利要求1所述谷物及其制品中合成着色剂的检测方法,其特征在于,所述S2中氨水、无水乙醇和水的混合体积比为7:2:1。

5.如权利要求1至4任一项所述谷物及其制品中合成着色剂的检测方法,其特征在于,所述S3中液相色谱条件为:C18柱,3.5μm,4.6×100 mm; 柱温为35℃;流速为0.5 mL/min;进样量为10μL; 流动相为A 10mmol 乙酸铵,B 甲醇;梯度洗脱条件为

时间(min)A(%)B(%)09551.09554.05957.05957.19559.0955

质谱条件为:毛细管电压2.50kV;脱溶剂气温度500℃;脱溶剂气流量:800 L/Hr;锥孔气流量:50L/Hr;扫描模式:正离子。

6.如权利要求1所述谷物及其制品中合成着色剂的检测方法,其特征在于,所述S2中提取次数≥2次。

7.如权利要求1所述谷物及其制品中合成着色剂的检测方法,其特征在于, 所述S3中过滤采用0.22μm针式微孔滤膜过滤。

8.如权利要求1所述谷物及其制品中合成着色剂的检测方法,其特征在于,所述合成着色剂包括柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红、诱惑红和酸性红。

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