[发明专利]一种二芳基乙烯的合成方法有效
申请号: | 201711426339.8 | 申请日: | 2018-01-23 |
公开(公告)号: | CN108083963B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 尹强;张帅;卢春林;李娃;朱方华;王宇光;徐嘉靖 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 |
主分类号: | C07C1/32 | 分类号: | C07C1/32;C07C7/00;C07C7/10;C07C7/14;C07C15/52;C07C13/44;C07D333/08;C07C253/30;C07C253/34;C07C255/47;C07C51/353;C07C51/48;C07C51/43;C07C61/ |
代理公司: | 中国工程物理研究院专利中心 51210 | 代理人: | 翟长明;何勇盛 |
地址: | 621999 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种二芳基乙烯的合成方法,该方法在干燥的厌氧管中,加入醋酸钾和超纯水,搅拌溶解。再加入重蒸好的N,N‑二甲基甲酰胺,通入氮气进行除氧。再依次加入反应物芳基溴、1,3‑二乙烯基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷,催化剂醋酸钯,配体三邻甲苯基膦和添加剂四丁基溴化铵,再通入氮气进行除氧处理,然后在升温至100℃,搅拌至反应完成。经后处理程序,最后获得了产率高达90%以上的二芳基乙烯。本发明的二芳基乙烯的合成方法产率高,不需要使用不易操作的乙烯气体和压力容器,能够广泛应用于工业生产,具有较好的市场应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 二芳基 乙烯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种二芳基乙烯的合成方法,其特征在于,所述的合成方法包括以下步骤:a. 在干燥的厌氧管中,加入醋酸钾和超纯水,搅拌溶解;b. 在溶液中加入重蒸好的N,N‑二甲基甲酰胺,通入氮气进行除氧;c. 在溶液中依次加入反应物溴代芳烃、1,3‑二乙烯基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷;催化剂醋酸钯;配体三邻甲苯基膦;添加剂四丁基溴化铵;再通入氮气进行除氧处理;d. 将厌氧管加热升温至100℃,搅拌,保温至反应完成;e. 将厌氧管冷至室温,用乙酸乙酯进行萃取,水洗,饱和食盐水洗,分出有机相;f. 有机相用无水硫酸钠干燥,用乙酸乙酯作为溶剂进行重结晶提纯,得到所需的产物。
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