[发明专利]一种盐酸头孢他美酯的制备方法有效
| 申请号： | 201711429500.7 | 申请日： | 2017-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108586491B | 公开（公告）日： | 2021-03-02 |
| 发明（设计）人： | 刘振腾;李震;侯善波;孟凡娜 | 申请（专利权）人： | 山东裕欣药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/12;C07D501/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276017 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： |
本发明涉及一种盐酸头孢他美酯的制备方法，该方法包括如下步骤：以7‑ADCA及氨噻肟酸乙酯为起始原料，在AlMe |
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| 搜索关键词： | 一种 盐酸 头孢 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种盐酸头孢他美酯的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：1)将3‑甲基‑7‑氨基‑8‑氧代‑5‑硫杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑甲酸(7‑ADCA)缓慢溶于二氯甲烷中，充分搅拌，逐步加入催化剂三甲基铝(AlMe3)，再分批加入氨噻肟酸乙酯，控温35℃反应2h，冷却至室温，缓慢加水淬灭反应，静置分层，收集水相，用稀盐酸水溶液调PH为2.0～2.5，析晶，过滤，依次用水和丙酮洗涤，抽干，干燥，得中间体Ⅰ；2)将上述中间体Ⅰ、相转移催化剂及酸吸附剂溶于有机溶剂中，分批滴加特戊酸碘甲酯，在20℃下反应1h，将反应液加入水与乙酸乙酯的混合溶剂中，搅拌，分层，乙酸乙酯萃取，后将有机层洗涤，脱色，干燥，减压浓缩，得油状物；将油状物加入到丙酮和脂肪族醚中，搅拌，溶解，加入稀盐酸水溶液，待析出大量晶体后，过滤，晶体用冷的丙酮‑脂肪族醚洗涤，抽干，得到白色固体，真空干燥，得盐酸头孢他美酯纯品；![]()
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