[发明专利]一种从啤酒花中综合提取黄酮化合物的方法

摘要

一种从啤酒花中综合提取黄酮化合物的方法，属于精细化工领域，通过甲醇或乙醇浸提、固体和溶液分离、树脂吸附溶液、固体物溶解和尼龙粉柱层析处理溶解的固体物等步骤完成。本发明在提取、提纯黄腐酚的同时富集提纯了异黄腐酚、槲皮素；也富集了去甲基黄腐酚；富集了芦丁、金丝桃苷、紫云英苷等酒花黄酮化合物，初步实现了酒花资源的综合利用。

主权项

1.一种从啤酒花中综合提取黄酮化合物的方法，包括以下步骤完成：

①浸提：用40～80%体积百分比浓度的甲醇或乙醇浸提二氧化碳萃取后的酒花残渣，溶剂用量是酒花残渣量的3～10倍，浸提时间为0.5～3小时，浸提温度为室温～60℃，同等条件下浸提1～3次；

②分离：浸提后过滤收集溶液，‑0.06～‑0.09MPa下减压蒸馏回收甲醇或乙醇，剩余的溶液经过0℃～10℃澄清后，分离固体和溶液；

③树脂吸附溶液：将步骤②得到的溶液用吸附树脂柱处理，吸附树脂为中极性吸附树脂，吸附树脂柱经过水洗后用酒精溶液洗脱，洗脱得到的酒精溶液经过‑0.06～‑0.09MPa下减压蒸馏回收酒精后剩余水相，喷雾干燥得到棕色粉末，含有芦丁、金丝桃苷、紫云英苷等；

④溶解固体物：将步骤②得到的固体在80℃以下充分干燥，干燥后的固体用2～20倍重量的二氯甲烷溶解，经过滤得到澄清溶液；

⑤尼龙粉柱层析处理：将步骤④得到二氯甲烷溶液用尼龙粉柱层析处理，尼龙粉柱体积为二氯甲烷溶液体积的1～4倍，二氯甲烷溶液上尼龙粉柱后先用二氯甲烷洗脱，收集二氯甲烷流出液，流出液体积为柱体积的2～3倍；再用乙酸乙酯洗脱尼龙粉柱，收集乙酸乙酯洗脱液，乙酸乙酯流出液体积为柱体积的2～3倍；再用甲醇洗脱尼龙粉柱，收集色带部分洗脱液，流出液体积为柱体积的20%～50%；继续收集甲醇洗脱色带后的前部分流出液，收集流出液体积为0.8～1.2倍柱体积；继续收集甲醇洗脱色带后的后部分，收集流出液体积为1～1.5倍柱体积；共得到五部分洗脱液；

⑥浓缩处理：将步骤⑤得到的五部分洗脱液分别浓缩处理，二氯甲烷洗脱液完全回收二氯甲烷溶剂；乙酸乙酯洗脱液浓缩至1%～2%体积，；甲醇洗脱色带部分溶液浓缩蒸干；甲醇洗脱色带后的前部分流出液浓缩蒸干；甲醇洗脱色带后的后部分流出液，浓缩至0.03%～0.2%体积，经过静置，析出绿色结晶；

⑦将步骤⑥得到甲醇色带部分固体及甲醇色带后的前部分的固体分别处理，经二至五次硅胶柱层析，硅胶柱乙酸乙酯洗脱液得到异黄腐酚；硅胶柱乙酸乙酯洗脱富集去甲基黄腐酚。

2.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于：步骤①中浸提二氧化碳萃取后的酒花残渣优选使用50～70%的酒精；溶剂用量是酒花残渣量的5～7倍。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤②得到的固体干燥温度在60℃以下干燥，干燥后的固体用2‑4倍固体重量的二氯甲烷溶解。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤③所用中极性吸附树脂为AB‑8吸附树脂。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤⑤所用尼龙粉为尼龙66或尼龙6的粉末，优选尼龙6的粉末，所述尼龙粉粒度为50～300目；尼龙柱体积为二氯甲烷溶液体积的1.5～2倍。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所用尼龙粉为尼龙6的粉末。