[发明专利]一种多取代苯并[c;d]吲哚类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201711430147.4 | 申请日： | 2017-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN107868036B | 公开（公告）日： | 2019-11-12 |
| 发明（设计）人： | 张莲鹏;邱观音生;姚金忠;周宏伟 | 申请（专利权）人： | 嘉兴学院 |
| 主分类号： | C07D209/90 | 分类号： | C07D209/90;C09K11/06 |
| 代理公司： | 山东博睿律师事务所 37238 | 代理人： | 常银焕 |
| 地址： | 314001 浙江省嘉兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种多取代苯并[c,d]吲哚类化合物的合成方法，首先按照1:0.1‑0.5:1‑2的摩尔比取8‑炔基萘胺类化合物、催化剂和碱，将它们置于反应容器中，再在反应容器中加入溶剂至8‑炔基萘胺类化合物完全溶解；将反应容器置于0‑100oC油浴下搅拌反应0‑24h，冷却至室温后，经过硅藻土或硅胶粉过滤，滤渣用二氯甲烷冲洗2‑4次，合并滤液减压蒸馏除去溶剂；经硅胶色谱柱分离，减压蒸馏，即得。本发明采用“一锅一步法”合成多取代苯并[c,d]吲哚类化合物，减少了中间体分离纯化的工艺，操作方法简单，而且反应条件温和，反应选择性好，产率高，底物普适性广泛，反应原料简单易得，生产成本低廉，不仅适用于实验室小规模制备，还适用于工业化大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 吲哚类化合物 取代苯 减压蒸馏 合成 萘胺类 溶剂 炔基 硅胶色谱柱分离 反应选择性 二氯甲烷 反应条件 反应原料 分离纯化 搅拌反应 完全溶解 硅胶粉 硅藻土 摩尔比 普适性 一步法 产率 底物 滤渣 油浴 催化剂 制备 冲洗 生产成本 过滤 冷却 合并 | ||
【主权项】：
1.一种多取代苯并[c,d]吲哚类化合物的合成方法，其特征在于，该方法具体为：按照1:0.1‑0.5:1‑2的摩尔比取8‑炔基萘胺类化合物、催化剂和碱，将它们置于反应容器中，再在反应容器中加入溶剂至8‑炔基萘胺类化合物完全溶解；将反应容器置于0‑100℃油浴下搅拌反应0‑24h，冷却，经过硅藻土或硅胶粉过滤，滤渣用二氯甲烷冲洗2‑4次，合并滤液减压蒸馏除去溶剂；经硅胶色谱柱分离，减压蒸馏，即得产物多取代苯并[c,d]吲哚类化合物；所述8‑炔基萘胺类化合物为N‑烷基‑8‑炔基萘胺类化合物、N‑磺酰基‑8‑炔基萘胺类化合物或N‑酰基‑8‑炔基萘胺类化合物；溶剂采用非质子性溶剂；所述非质子性溶剂为乙腈、N，N‑二甲基甲酰胺或二甲亚砜；所述催化剂为AgOAc或AgCF3COO；所述碱为Cs2CO3、K2CO3或Na2CO3；所述反应温度为25℃、30℃或100℃。
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