[发明专利]一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法

摘要

本发明公开了一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，由于飞灰与硫酸氢铵之间存在相互包裹及粘附力作用，采用普通的溶解过滤难以将硫酸氢铵完全溶出，同时由于硫酸氢铵的分解温度较低、呈碱性等特点，也无法使用燃煤飞灰成分分析方法中的碱熔法或酸熔法等预处理方法。本发明探索了一种适合硫酸氢铵的溶出方式，通过对滤膜孔径、超声温度、溶出时间、灰水比等因素的综合考虑，利用硫酸氢铵易溶于水的化学性质将飞灰中的硫酸氢铵溶出，实现了飞灰中硫酸氢铵的准确定量测定。

主权项

1.一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、飞灰样制备：将需要测定硫酸氢铵的飞灰样在30～50℃下烘干至恒重，冷却至常温后取样，样品研磨粉碎，过0.12～0.18mm的试验筛，备用；

步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取mg飞灰样，精确至0.1mg，放入洁净的反应容器中，然后加入去离子水，控制灰水比为2:100～4:100，混合摇匀后放入超声装置中，条件设置为：频率40～60Hz，温度50～60℃，时间10～15min；

步骤三、过滤：搭建抽滤装置，使用0.1～1μm滤膜，并用去离子水润湿，然后将步骤二中超声混匀后的浑浊液倒入抽滤装置中过滤；

步骤四、滴定：收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入适量的甲基红‑靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；

步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量按下式计算：

式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；

c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；

115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol。

步骤六、重复步骤二至五1～3次，分别记为平行测定结果，取平行测定结果的平均值，即为所测飞灰样中硫酸氢铵的百分含量。

2.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤一中飞灰样的烘干温度为45℃。

3.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤一中的取样采用四分法。

4.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤一中试验筛的孔径为0.15mm。

5.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤二中的灰水比为2:100。

6.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤二中超声装置中的条件为：频率50Hz，温度50℃，时间10min。

7.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤三中滤膜的孔径为0.45μm。

8.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤四中甲基红‑靛蓝混合指示剂是由1份1g/L的甲基红乙醇溶液和2份1g/L的靛蓝乙醇溶液配制而成。

9.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，所述步骤六中平行测定结果的绝对误差不大于0.15％。

10.根据权利要求1所述的一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、飞灰样制备：将需要测定硫酸氢铵的飞灰样在45℃下烘干至恒重，冷却至常温后取样，样品研磨粉碎，过0.15mm的试验筛，备用；

步骤二、溶解飞灰样：用万分之一的分析天平准确称取mg飞灰样，精确至0.1mg，放入洁净的反应容器中，然后加入去离子水，控制灰水比为2:100，混合摇匀后放入超声装置中，条件设置为：频率50Hz，温度50℃，时间10min；

步骤三、过滤：搭建抽滤装置，使用0.45μm滤膜，并用去离子水润湿，然后将步骤二中超声混匀后的浑浊液倒入抽滤装置中过滤；

步骤四、滴定：收集步骤三中制取的滤液，冷却至常温，加入适量的甲基红‑靛蓝混合指示剂至滤液呈红色，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液呈黄绿色，完成中和滴定，记录0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的用量v；

步骤五、结果计算：以质量百分数表示硫酸氢铵含量按下式计算：

式中：w:灰中硫酸氢铵的质量百分数；

c：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

v：滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

m：飞灰样称取的准确质量，精确至0.1mg；

115：硫酸氢铵的摩尔质量，g/mol。

步骤六、重复步骤二至五2次，分别记为平行测定结果，取平行测定结果的平均值，即为所测飞灰样中硫酸氢铵的百分含量。