[发明专利]一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法

摘要

本发明涉及一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法，属于化妆品用材料技术领域。本发明采用基团保护法分两步反应：第一步反应采用五氯化二磷作为催化剂；第二步为磷酰化反应，得到维生素C衍生物。本发明制备方法反应条件温和、产品收率高、催化剂使用方便，且最终产品维生素衍生物稳定性高。

主权项

1.一种化妆品用维生素C衍生物的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、在具有电磁搅拌的500ml单口瓶中，加入环己烷、五氯化二磷以及L‑抗坏血酸；垂直插入内装碳酸氢钠的索氏抽提器，于20‑25℃下搅拌并反应2‑3h；反应结束后，减压抽滤；B、过滤出反应产物，用醋酸丁酯洗涤滤饼，得白色粉末状固体，备用；C、保持低温，在一具有冷凝管、电动搅拌器、温度计及惰性气体口的250mL四口烧瓶中，加入去离子水和四氢呋喃，缓慢通入氮气，并同时加入白色粉末状固体，同时滴加四氯三氧化二磷和1NNH4OH溶液，保持反应液pH值在12‑13，反应1‑1.5h；D、 向反应体系内加入CuCl2溶液，并将反应温度升至30‑35℃，搅拌反应1‑1.5h；E、减压抽滤，滤液加去离子水稀释后，过氢型阳离子交换树脂柱，将流出液在室温下放置2‑3h后，加入Mg并静置过夜，减压抽滤，旋转蒸发，向浓缩液中加入甲乙酮后出现白色固体，抽滤，滤饼烘干即得产品。