[发明专利]使用混合溶剂合成1,3‑双亚氨基异吲哚啉的方法在审
| 申请号： | 201711443293.0 | 申请日： | 2017-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN107903202A | 公开（公告）日： | 2018-04-13 |
| 发明（设计）人： | 王后斌;孙成斌;于西波;张世凤;张翠翠;娄丽丽 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/44 | 分类号： | C07D209/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种使用混合溶剂合成1,3‑双亚氨基异吲哚啉的方法，使用邻苯二甲酸酐合成法中的溶剂法合成1,3‑双亚氨基异吲哚啉，既解决邻苯二腈法原料不足的缺点，又能解决固相熔融法反应不稳定的不足，工艺简单易控，操作安全，1,3‑双亚氨基异吲哚啉收率达到90％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 使用 混合 溶剂 合成 氨基 吲哚 方法 | ||
【主权项】：
使用混合溶剂合成1,3‑双亚氨基异吲哚啉的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将邻苯二甲酸酐、尿素投入2000L溶剂A中混合均匀，升温至132℃保温反应0.5h待分完水后开始蒸溶剂，蒸完溶剂降温至100℃加入水中搅拌，降温抽滤得固体邻苯二甲酰亚胺；2)将步骤1)中制得的邻苯二甲酰亚胺及尿素、硝酸铵、催化剂按一定比例投入2000L溶剂B中，投毕后升温至150℃以上保温反应2h，反应完后蒸溶剂，蒸毕溶剂后降温至110℃以下加入一定量水，搅拌降温抽滤，得湿品硝酸盐；3)将湿品硝酸盐，加入一定量的水打浆20min以上，打浆毕室温加入质量分数为30％的液碱，出现由溶清到析出产品过程，搅拌0.5h降温抽滤得1,3‑双亚氨基异吲哚啉湿品，最后将湿品真空烘干。
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