[发明专利]钛白副产硫酸亚铁制备磷酸铁锂的方法

摘要

本发明涉及一种磷酸铁锂的制备方法，具体涉及一种钛白副产硫酸亚铁制备磷酸铁锂的方法。所述方法包括：硫酸法钛白粉副产硫酸亚铁的纯化与除杂、磷酸铁的制备、磷酸铁锂的制备、磷酸铁锂离子化处理。本发明所述的方法制备的磷酸铁锂具有粒度分布窄，颗粒均匀，振实密度、比表面积、pH等指标完全满足磷酸铁锂要求；采用该材料制备的电池容量大，效率高，完全满足电池正极材料的要求，而且降低了生产成本，减少了环境风险，实现了副产品的综合利用和资源回收，是一种优异的资源利用方法。

主权项

1.一种钛白副产硫酸亚铁制备磷酸铁锂的方法，其特征在于：步骤如下：(1)硫酸法钛白粉副产硫酸亚铁的纯化与除杂：将硫酸法钛白粉副产硫酸亚铁配置为浓度为100-150g/L的硫酸亚铁溶液，加入硫化钠溶液，搅拌，静置，过滤，得硫酸亚铁溶液；(2)磷酸铁的制备：向硫酸亚铁溶液中加入磷酸调节pH至2.0-2.5，搅拌，静置后过滤；继续向滤液中加入磷酸调节pH至1.5-2.0，加入表面活性剂，在搅拌下滴加双氧水，滴完后停止搅拌，在60-80℃的恒温水浴中静置40-60min，过滤，得白色沉淀，真空干燥后研磨，得磷酸铁；(3)磷酸铁锂的制备：a、将碳酸锂和磷酸铁混合研磨，采用聚氨酯罐和刚玉介质研磨，研磨转速控制在1000-1500r/min，研磨10-20min后，取出；b、采用咖啡磨剪切研磨3-5min后，将物料装入石英匣体，于氮气保护下焙烧，采用氮气吹扫冷却；c、再次采用聚氨酯罐和刚玉介质研磨，研磨转速控制在1500-2000r/min，研磨10-20min后，取出；d、再次采用咖啡磨剪切研磨3-5min后，将物料装入石英匣体，于空气状态下焙烧6-8小时，自然冷却到室温，采用辊压磨进行破碎处理；(4)磷酸铁锂离子化处理：辊压后磷酸铁锂放入咖啡磨，加入锐钛型二氧化钛、氧化镁剪切研磨，经筛分后得产品。